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高分解能分析電子顕微鏡内その場実験による材料科学の研究

研究課題

研究課題/領域番号 06402048
研究種目

基盤研究(A)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 金属物性
研究機関名古屋大学

研究代表者

坂 公恭  名古屋大学, 工学研究科, 教授 (90023267)

研究分担者 佐々木 勝寛 (佐々木 勝貴)  名古屋大学, 工学研究科, 助手 (00211938)
黒田 光太郎  名古屋大学, 工学研究科, 教授 (30161798)
研究期間 (年度) 1994 – 1997
研究課題ステータス 完了 (1997年度)
配分額 *注記
38,600千円 (直接経費: 38,600千円)
1997年度: 2,700千円 (直接経費: 2,700千円)
1996年度: 2,600千円 (直接経費: 2,600千円)
1995年度: 3,000千円 (直接経費: 3,000千円)
1994年度: 30,300千円 (直接経費: 30,300千円)
キーワードその場実験 / 透過電子顕微鏡 / 超高温試料加熱ホルダー / 融解 / 凝固 / 表面再構築 / 固液界面 / 粒界 / 透温電子顕微鏡 / 電顕内加熱実験 / 高分解能観察 / 界面 / アルミナ / SiO_2 / Si / 還元 / 分析電子顕微鏡 / その場高温観察 / 表界面 / 電顕内その場観察 / 相変態 / 高温反応
研究概要

1500℃の高温でも0.2nm程度の高分解能が得られ、しかもエネルギー分散型X線分析装置によるナノメータ領域での元素分析が容易に行える電子顕微鏡内試料加熱ホルダーを開発した。この新しく開発した試料加熱ホルダーを用いて1000〜1500℃という高温で起きる種々の現象を原子レベルでの高分解能観察とナノ領域での元素分析を組み合わせることにより、材料科学の未解決の諸問題を解決することを試みた。観察した現象は以下の如くである。
(1)融解、凝固、液相焼結などの固体一液体間の反応、
典型的な金属としてA1、セラミックスとしてアルミナを用い、その固液界面を観察すると同時に、融解、凝固過程を観察した。A1では融解は結晶表面から起きる。又、固液界面はアルミナでは分子レベルで平滑であるが、A1では原子レベルでは粗である。また、Feと溶融Zn間の反応を直接観察し、溶融Znめっき過程をTEMで始めて観察することに成功した。
(2)固体-固体反応や固体内での粒界や界面の挙動、
Cu-Gaの金属間化合物の粒界が激しく振動することを見いだした。振動に及ぼす温度、電顕の加速電圧の影響などから高密度の格子欠陥が振動に関与している可能性を指摘した。また、Si表面上におけるSiとAu原子の反応を原子レベルで観察し、AuによってSi表面が清浄化し、表面の再構成が起きることを示した。
(3)酸化・還元などの固体-気体反応、など多岐に亙る。
SiO_2を還元すると、Si/SiO_2界面が激しく振動することを見いだした。

報告書

(5件)
  • 1997 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1996 実績報告書
  • 1995 実績報告書
  • 1994 実績報告書
  • 研究成果

    (47件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (47件)

  • [文献書誌] T.Kamino, K.Sasak, and H.Saka: "High resolution electron microscopy in situ observation of dynamic behavior of grain boundaries and interfaces at very high temperaturos" Microsc,Microanal. 3. 393-408 (1997)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "In-situ high resolution transmission electron microscopy of solid liguid inferface of alumina" Mat. Res Soc. Symp. Proc. 466. 185-189 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Tukimoto, K.Sasaki, T.Hirayama and H.Saka: "Vibration of an interface between Si and SiO_2 during reducation of SiO_2" Phil. Mag. Lett.76. 173-179 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi, M.Tomita and H.Saka: "In-sita high-resolution electron microscopy study on a surface reconsfraction of Au-deposited Si at very high tem perature" Phil. Mag., A. 75. 105-124 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sasaki, H.Saka and T.Arii: "Vibrational motion of grain boundary in intermetallic compound induced by electron beam irradiation" Materi. Trans., JIM. 37. 1037-1043 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi, M.Ukiam Y.Yasatomi and H.Saka: "Vynamit observation of in sita sintering of Sic crystal at near atomic resolution" Trans,JIM. 36. 73-75 (1995)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino and H.Saka: "In-situ microscopy in maferials research" HREM In-situ experiment at very high temperatures, 27 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Saka, S.Araii, S.Tsukimoto, M.Konno and T.Kamino: "In-situ TEM observation/EELS analysis of liquid Al" Proc.14th Intern.Congr.Electron Microsc.(INSATSUCHUU). (1998)

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    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kato, K.Nunome, N.Kato and H.Saka: "In-situ TEM observation of reactions between molten Zn and Fe" Proc.14th Intern.Congr.Electron Microsc.(INSATSUCHUU). (1998)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] SAKA YASUHIRO: "KESSHOUCHUUNOKOUSIKEKKANNOTEMNIYORUFKAISEKI" SERAMIKKUSU. 32. 511-515 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Tsujimoto, S.Tsuji, H.Saka, K.Kuroda, H.Takatsuji and Y.Suzuki: "In-situ TEM characterization of whiskers on Al Electrodes for thin-film transistors" Mat.Res.Soc.Symp.Proc.441. 421-426 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, K.Sasaki and H.Saka: "High resolution electron microscopy in situ observation of dynamic behavior of grain boundaries and interfaces at very high temperatures" Microsc., Microanal. 3. 393-408 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "In-situ high resolution transmission electron microscopy of solid liquid interface of alumina" Mat.Res.Soc.Symp.Proc.466. 185-189 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Kuroda, S.Tsuji, Y.Hayashi and H.Saka: "Characterization of heterointerfaces in thin-film transistors by cross-sectional transmission electron microscopy" Mat.Res.Soc.Symp.Proc.466. 67-70 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Tsukimoto, K.Sasaki, T.Hirayama & H.Saka: "Vibration of an interface between Si and Si02 during reduction of SiO2" Phil.Mag.Lett.76. 173-179 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi, M.Tomita & H.Saka: "In-situ high-resolution electron microscopy study on a surface reconstruction of Au-deposited Si at very high temperature" Phil.Mag., A.75. 105-1124 (1997)

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    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sasaki, H.Saka and T.Arii: "Vibrational motion of grain boundary in intermetallic compound induced by electron beam irradiation" Materi.Trans.JIM.37. 1037-1043 (1996)

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    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino and H.Saka: "In-situ HREM heating experiments at very high temperatures" Materi.Sci.Soc.Symp.Proc.404. 19-24 (1996)

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    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "Crystallographic analysis of grain boundary vibration induced by electron beam iraadiation in CuGa2" Materi.Sci.Forum. 207-209. 549-552 (1996)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi, M.Ukiana, Y.Yasutomi, and H.Saka: "Application of HREM in-situ heating experiments to the study of dynamical behavior of grain boundaries at very high temperatures" Materi.Sci.Forum. 207-209. 489-492 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi, M.Ukiana, Y.Yasutomi and H.Saka: "Dynamic observation of in situ sintering of SiC crystals at near atomic resolution" Materi.Trans, JIM. 36. 73-75 (1995)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Kaneko, K.Kaneko, A.Nohara and H.Saka: "Evidence for Suzuki effect in an Fe-Ni-Cr austenitic stainless steel" Phil.Mag.A,71. 399-407 (1995)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "Grain boundary vibration induced by electron beam irradiation" Proc.13th Intern.Congr.Electron Microsc.105-106 (1994)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Saka and Y.Kaneko: "Evidence for Suzuki effect obtained by transmission electron microscopy" Strength of Materials, Proc.ICSMA10. 1004. 3-8

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi and H.Saka: "In situ study of chemical reaction between silicon and graphite at 1400C in a high resolution/analytical electron microscope" J.Electron Microsc.43. 104-110 (1994)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Kamino, K.Sasaki and H.Saka: "High resolution electron microscopy in situ observation of dynamic behavior of grain boundaries and interfaces at veryhigh temperatur" Microsc.,Microanal. 3. 393-408 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "In-situ high resolution transmission electron microscopy of solid liquid interface of alumina" Mat.Res.Soc.Symp.Proc. 466. 185-189 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] S.Tukimoto, K.Sasaki T.Hirayama and H.Saka: "Vibration of an interface between Si and SiO_2 during reducation of SiO_2" Phil.Mag.Lett.76. 173-179 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi, M.Tomita and H.Saka: "In-situ high-resolution electron microscopy study on a surface reconstruction of Au-deposited Si at very high temperatur" Phil.Mag.,A. 75. 105-124 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] K.Sasaki, H.Saka and T.Arii: "Vibrational motion of grain boundary in intermetallic compound induced by electron beam irradiation" Materi・Trans.,JIM. 37. 1037-1043 (1996)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi M.Ukiana, Y.Yasutomi and H.Saka: "Dynamic observation of in situ sintering of SiC crystals at near atomic resolution" Trans,JIM. 36. 73-75 (1995)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino and H.Saka: "In-situ microscopy in materials research" HREM In-situ experiment at very high temperatures, 27 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] K.sasaki and H.Saka: "In-situ high resolution transmission electron microscopy of solid-liquid interface of alumina" Proceeding of MRS Fall Meeting. (印刷中).

    • 関連する報告書
      1996 実績報告書
  • [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "Crystallographic analysis of grain boundary vibration induced by electron beam irradiation in CuGa2" Materi.Sci.Forum. 207/209. 449-552 (1996)

    • 関連する報告書
      1996 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino and H.Saka: "In-situ HREM heating experiments at very high temperatures" MRS Symp.Proc.404. 19-24 (1996)

    • 関連する報告書
      1996 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino,T.Yaguchi,M.Ukiana,Y.Yasutomi and H.Saka: "Application of HREM in situ heating experiments to the study of dynamical behaviour of grain boundaries at very high temperatures" Materi.Sci.Forum. 207/209. 489-492 (1996)

    • 関連する報告書
      1996 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino,T.Yaguchi,M.Tomita and H.Saka: "In-situ high-resolution electron microscopy study on a surface reconstruction of Au-deposited Si at very high temperatue" Philosphical magazine,A. 75. 105-114 (1997)

    • 関連する報告書
      1996 実績報告書
  • [文献書誌] K.Sasaki,H.Saka and T.Arii: "Vibrational motion of grain boundary in intermetallic compound induced by electron beam irradiation" Materials Transactions JIM. 37. 1037-1043 (1996)

    • 関連する報告書
      1996 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino and H.Saka (分担執筆): "Advances in Dynamic In-situ Electron Microscopy edited by P.L.Gai" Kluwer International Academic Publishers, 20 (1997)

    • 関連する報告書
      1996 実績報告書
  • [文献書誌] T.Kamino H.Saka et al: "Dynamic observation of in-sifu sintering of SiC crystals at. neai act omic resolution" Materidls Trausactions.JIM. 36. 73-75 (1995)

    • 関連する報告書
      1995 実績報告書
  • [文献書誌] Kaneko.Y.H.Saka et al: "Eridence for Suzuki effect in an Fe-Ni-Cr Steel" Plriloso phical Magazine A. 71. 399-407 (1995)

    • 関連する報告書
      1995 実績報告書
  • [文献書誌] H.Saka,G.Nagoya: "Plau-vieu transmissi on electron microscopy obscrvdtion of a crack tip in Si" Plilosoplin cal Magazine Letlers. 72. 251-255 (1995)

    • 関連する報告書
      1995 実績報告書
  • [文献書誌] Kamino,T.,Saka,H.他: "Dynamic observation of in situ sintering of SiC crystals at near atomic resolution" Materials Trans.,JIM. 36. 73-75 (1995)

    • 関連する報告書
      1994 実績報告書
  • [文献書誌] Kamino,T.,Yaguchi,T and Saka,H.: "In situ study of chemical reaction between silicon and graphite at 1400 ℃ in a high resolution/analytical electron microscope" J.Elecrtron microsc. 43. 104-110 (1994)

    • 関連する報告書
      1994 実績報告書
  • [文献書誌] H.Saka,and Y.Kaneko: "Evidence for Suzuki effect obtained by electron microscopy" Strength of Materials. 3-8 (1994)

    • 関連する報告書
      1994 実績報告書
  • [文献書誌] K.Sasaki,T.Murase and H.Saka: "In-situ transmission electron microscopy of grain boundaries in CuGa_2" Ultramicroscopy. 56. 184-192 (1994)

    • 関連する報告書
      1994 実績報告書
  • [文献書誌] M.Fujita,H.Saka 他: "Temperature dependence of the dissociation width of dislocations in a commercial 304L" ISIJ International. 34. 697-703 (1994)

    • 関連する報告書
      1994 実績報告書

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公開日: 1994-04-01   更新日: 2016-04-21  

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