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示差熱重量-X線回折同時分析装置の試作

研究課題

研究課題/領域番号 06554028
研究種目

試験研究(B)

配分区分補助金
研究分野 無機化学
研究機関京都大学

研究代表者

小菅 皓二  京都大学, 大学院理学研究科, 教授 (00025371)

研究分担者 片山 忠二  (株)マックサイエンス, 技術研究所, 主任研究員
吉村 一良  京都大学, 大学院理学研究科, 助教授 (70191640)
中山 則昭  山口大学, 工学部, 助教授 (00164369)
研究期間 (年度) 1994 – 1995
研究課題ステータス 完了 (1995年度)
配分額 *注記
13,000千円 (直接経費: 13,000千円)
1995年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
1994年度: 12,100千円 (直接経費: 12,100千円)
キーワード粉末X線 / 示差熱分析 / SSD計測 / 無機化学反応
研究概要

本年度は、昨年度一応装置の組み立てを完了したので、その性能を検討するため、種々の物質についてTG-DTA-Xrayの測定を行った。次にその例を示す。
(1)CaC_2O_4・H_2Oの熱分解:この物質は空気中で温度を上げることによりCaC_2O_4→CaCO_3→CaOと変化し、重量変化、X線回折パターンともに良好な結果を得た。
(2)La(OH)_3の熱分解:La(OH)_3は、La_2O_3を室温に放置しておくだけで水を吸って合成される。このLa(OH)_3を温度上昇すると途中にLaOOHという化合物が生成し、ついでLa_2O_3となることがわかった。La系の超伝導合成の際、普通はあまり注意を払わずLa_2O_3を使用するが、水を吸っていることに注意する必要のあることが明らかとなった。
(3)La_2O_3とCuOの反応:最終的にはLa_2CuO_4となるが、その途中の酸素の出入りが明確になった。
(4)YBa_2Cu_3O_7の合成:Y_2O_3,BaCO_3,CuOを出発原料とし、空気中、N_2雰囲気中でどのようにYBa_2Cu_3O_<7-δ>が合成されるかを詳細に検討し、N_2雰囲気中の方が良質で反応速度が速いことがわかった。
これらの実験を通して、反応速度の速いものでなければ、改良の余地はあるにせよ十分に所期の目的を達成できた。また、この装置では、連続X線(白色X線)を用いているため、回折線以外に蛍光X線も観測され、試料の元素分析(定性分析)も可能であることがわかった。

報告書

(3件)
  • 1995 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1994 実績報告書

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公開日: 1994-04-01   更新日: 2016-04-21  

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