逆相クロマトグラフィー用多孔性シリカロッドカラムの高性能化

• 研究課題/領域番号: 06640783
• 研究種目: 一般研究(C)
• 配分区分: 補助金
• 研究分野: 分離・精製・検出法
• 研究機関: 京都工芸繊維大学
• 研究代表者: 田中 信男 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 教授 (60127165)
• 研究分担者: 細矢 憲 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 助手 (00209248)
• 研究期間 (年度): 1994
• 研究課題ステータス: 完了 (1994年度)
• 配分額: 2,000千円 (直接経費: 2,000千円); 1994年度: 2,000千円 (直接経費: 2,000千円)
• キーワード: シリカ / ODSシリカ / オクタデシル化 / 逆相固定相

研究概要

アルコキシシランからのシリカロッド調製において、シラン濃度、ポリマー添加剤の分子量、種類、濃度の最適化により、貫通型細孔の径と分布を制御できた。また、メソ細孔形成時のpHと温度の制御により、メソ細孔の細孔径の大きさとその分布を制御し、単分散とすることができた。直径数mmの通常以下のミクロカラムにおいても、貫通型細孔の大きさ、均一性、ならびに、メソ細孔の大きさと均一性の制御が可能であった。オクタデシルジメチルアミノシランを用いてポンプにより溶液を循環させることにより、シリカロッドを逆相型固定相とすることができた。ロッド型カラムは、同等の大きさの粒子間隙を有すると考えられる粒子充填型カラムと比較して、やや低い圧力損失と、低分子量の溶質に対しては、通常の移動相溶媒の線速度において、やや高い理論段数を与えた。高分子量のポリペプチドに対しては、トリフルオロ酢酸存在下、特に高い移動相線速度において、通常の10nm程度の細孔径のODSシリカ充填カラムよりはるかに高い性能を示し、ポリペプチドのために使用される30nm程度の細孔径のODS充填剤と比較してもより高い性能を示した。以上のように、流路となるμmサイズの巨大細孔と、シリカ骨格中にあって大きな表面積を提供する10nmサイズのメソ細孔について大きさと分布の制御が可能となり、(理論段数)/(圧力損失)における高性能の発現と、小さなシリカ骨格に基づく高分子に対する高性能化を実現したが、今後はバッチ法によるオクタデシル化法の開発と、粒子充填型カラムと比較してやや小さな表面積すなわちサンプルキャパシティーを補うための、新しい有機原子団による誘導体化法の開発が課題として挙げられる。