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本研究では、1.その場観察偏光XAFS装置の作製、2.インターカレーション物質の作製、評価を行った。
1.以下の特徴を持ったその場観察偏光XAFS装置を作製した。(1)真空排気処理、ガス導入が容易である。(2)広い温度範囲で試料を処理をできる。(3)入射X線、透過X線のためのキャプトン窓を持つ。(4)装置は下部にX、Y、Z、回転テーブルを備え付けている。この装置を用い高配向グラファイトに対して透過X線を測定した。これにより、試料中心への入射X線の位置合わせが容易であること、試料に対するX線入射角を容易に変えることが可能であること、真空排気やガス雰囲気、温度を容易に変えることができることを確認した。
2.インターカレーション反応に関しては、高配向グラファイトに塩化ニッケルを2バルブ法により挿入を行った。インターカレーション後XRDによりステージ化合物ができたことを確認した。層内に導入された塩化ニッケルの還元はTHF溶液内で金属Liにより行った。XRDにより挿入されたNiが還元され粒子成長していることを確認した。偏光EXAFSは試料に対しX線を30°、45°、60°で入射して偏光EXAFSを測定した。入射角度を変えてもEXAFS振動は大きく変化することはなくNi粒子が球形に成長していることが分かった。
3.今後の研究の展開
本研究では還元の程度が大きいためNiが担体であるカーボンとの相互作用や、層内での立体的制約をそれほど受けずに球形成長したものと考えられる。よりマイルドな還元条件を選ぶことで小さな金属粒子を成長させることができれば層に平行な粒子の形成が可能と考えられる。またそれにより偏光依存EXAFSスペクトルの測定が可能と期待される。
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