| 研究概要 |
環境中のダイオキシン及び関連物質の分析においては、妨害物質を避けて、高感度で安定して測定できる分析法が必要とされる。現在の一般的な分析法のうちでは、試料に由来する分子硫黄から来る妨害及びGSカラムの損傷と、広く用いられるSP-2331カラムの寿命が非常に短いことから来るランニングコストの増加が、特に研究費の限られた条件下では問題となる。本研究は、SP-2331カラムに替えてDB-5とDB-17を組み合わせてダイオキシン・フラン類の異性体分離を行うことにより、分子硫黄とランニングコストの問題を解決し、更に高感度の測定を安定して行うことを最初の目標に検討した。
1.DB-5とDB-17の組み合わせを用いることで、実際にすべての2378置換体を含む多くの異性体分離が可能なことを、フライアッシュ抽出液、湖沼底質試料、淡水魚試料などで確認した。また、分子硫黄の妨害を多量に含む底質抽出液においても、銅チップによる硫黄除去のみで安定した分析が可能であることを確認した。
2.カラムを微極性〜中極性のカラムに替えることで、TCDDの検出感度は質量分析計の分解能10,000以上で常に0.1-0.05pg/injection以下を安定して維持することが可能であり、EPA等の方法よりかなり低い注入濃度で通常の分析を操作することができる。このことは、試料量の削減とともに、内部標準物質等によるダイオキシン類の人体暴露を最小限に抑えるためにも重要であると考えられる。また、カラムは長期間にわたり保持特性等の変化はなく、ほぼ毎回同じ状態での安定した分析が可能である。
今後の検討課題としては、いくつかの大きな妨害ピークが見られるので、これらを改善するための検討を行う予定である。
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