| 研究概要 |
1 クロマトビデオスコープシステムの構築
液体クロマトグラフ用カラム内での物質の分離過程を解析するため,クロマトビデオスコープシステムの構築を行った。従来法では,カラムから溶出した後のクロマトグラムをもとに,分離過程の推測をしていた。しかし,本法はカラム内での物質バンド移動の様子を直接観察し,解析することにより,分離過程を推測の世界から解析が可能な場へと導く事が出来た。しかも,カラム外における拡散等のファクターを除外できる検出法としても利用可能であった。さらに、高速処理の可能なコンピュータ及び画像解析ソフトの導入により,より詳細な移動過程の解析が可能になった。
2 クロマトビデオスコープシステムによる移動速度変化過程の解析
液体クロマトグラフィーにおいて,分離能の向上や分析時間短縮のため移動相溶媒を途中で変換する溶媒プログラミング溶出法がよく用いられている。従来は,溶媒の組み合わせやコントロール時間等の条件設定は経験則に頼るところが大きかった。そこで,これらの分析条件設定をより論理的に行うため,本クロマトビデオスコープシステムを,溶媒プログラミング溶出法の一つであるステップワイズ溶出法における物質バンド移動過程の解析に応用した。その結果,ステップワイズ溶出法では,移動相溶媒の置換による物質バンドの移動速度変化は予想以上に急激であること,また,交換する移動相の溶出力や順序によりその変化過程が異なること等が明らかになった。さらに,従来法では分からなかった溶媒のカラム内の移動速度(線速度)を算出することが可能になるなど,移動過程をダイレクトに観察することにより多くの情報が得られることがわかった。
|
