| 研究課題/領域番号 |
07454252
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
分離・精製・検出法
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| 研究機関 | 群馬大学 |
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研究代表者 |
赤岩 英夫 群馬大学, 学長 (60008414)
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| 研究分担者 |
相沢 省一 (相澤 省一) 群馬大学, 工学部, 助教授 (20008527)
角田 欣一 群馬大学, 工学部, 助教授 (30175468)
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| 研究期間 (年度) |
1995 – 1997
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| 研究課題ステータス |
完了 (1997年度)
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| 配分額 *注記 |
1,800千円 (直接経費: 1,800千円)
1997年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
1996年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
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| キーワード | 高速液体クロマトグラフィー / 配位相互作用 / 金属錯体 / テトラフェニルポルフィンリン / テトラフェニルポルフィリン / 金属-テトラフェニルポルフィリン錯体 / 中性配位基結合シリカ充填剤 / 金属ジチゾン錯体 / 金属アセチルアセトン錯体 / 付加錯体 / シリカ充填剤 / ピリジル基 |
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| 研究概要 |
中性塩基結合シリカゲルを固定相とするHPLC用分離カラムを作製し、試料としZn^1、Co^<11>、Ni^<11>、Cu^<11>の4種類の金属・テトラフェミルポルフィリン錯体(TPP)を用いて、順相系でカラムの評価を試みた。合成したカラムは、4,5-ジヒドロイミダゾリル結合シリカ(4,5-DHIPS)、2-(2-ピリジル)エチル結合シリカ(2-PES)、2-(4-ピリジル)エチル結合シリカ(4-PES)の3種類である。さらに、対照として市販のアミノプロピル基結合シリカ(APS)カラムも検討した。その結果、たとえば、Zn^<11>-TPP錯体に関して、カラムによる保持の強さ2-PES〈〈4,5-DHIP〜APS〈4-PESの順となった。2-PESカラムにはTPP錯体はほとんど保持されなかった。2-PESと4-PESのピリジル基のNの塩基性はほぼ等しいと考えられるが、2-PESでは、エチル基による立体障害のために金属イオンへの配位能力は低いと考えられる。また、以前、Zn^<11>-TPP錯体を固定相とするGCにおいて、N含有化合物の保持挙動が調べられているが、本研究の固定相のアナログ化合物の保持の強さは2-メチルピリジン〈エチルアミン〈4-メチルピリジンと報告されており、上記の順序と一致した。一方、これらのカラムにおいて、錯体間の保持されやすさは、Ni^<11>-TPP〜Cu^<11>-TPP〈Zn^<11>-TPP〜Co^<11>-TPPとなった。この順序はこれらのTPP錯体におけるピリジンの付加錯体生成定数の順序に一致した。これらのことから、これらのカラムにおけるTPP錯体の保持機構は試料のTPP錯体と固定相の中性塩基との間の配位相互作用に基づいていると結論される。すなわち、本研究により、新たな金属錯体のクロマトグラフィーを提案することが出来た。
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