| 研究概要 |
現有の日立M-1000型質量分析計に大気圧化学イオン科(APCI)インターフェースを設置した。APCIインターフェースはエレクトロスプレーによる噴霧とコロナ放電によるイオン化とを組み合わせたものである。すべての部品が特注品であったので,改修に時間を要したので,改修前に現有のエレクトロスプレーイオン化(ESI)インターフェースを用いて,キャピラリー電気泳動(CE)-質量分析法(MS)直接結合法の研究を行った。質量分析計改修後はAPCIを用いた研究を行った。
1.ESIインターフェースを用いて,構造の類似したペプチドの分離検出を行った。試料としてニューロテンシン類似体3種の分離検出を行った。緩衝液成分に揮発性を持たせるために,ギ酸アンモニウム緩衝液を用い,非イオン性界面活性剤としてモノデカン酸スクロースを100mM添加した。界面活性剤がESIインターフェースの中に入るのを防ぐために,ミセル部分充填法を採用した。ESIのシース液には水/メタノール/ギ酸(50:50:1)を用い,シース流速は毎分1μ1とした。この条件で11番目のアミノ酸がトリプトファン,チロシン,フェニルアラニンであるニューロテンシン類似体3種を完全に分離し,MSスペクトルも同時に測定できた。
2.APCIを用いた実験データはまだ少ないので,まずカフェイン溶液を電気浸透流により連続的にAPCIインターフェースに供給し,得られる試料の分子イオン強度をモニターし,種々の操作パラメータが検出感度に及ぼす効果を検討した。シース液にはメタノールを用い,シース液流量のカフェインの検出感度に及ぼす効果を検討した結果,3-70μl/minの範囲で,影響は見られなかった。カフエイン溶液に硫酸ドデシルナトリウムを加えても0-70mMの範囲で感度への影響は見られなかった。しかし,ドリフト電圧及び脱溶媒室温度の影響は大きく,ドリフト電圧は40-50V,脱溶媒室温度は300℃がよい感度を示した。現在,実際の電気泳動条件での実験を継続中である。
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