| 研究課題/領域番号 |
07555293
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| 研究種目 |
基盤研究(A)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 展開研究 |
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| 研究分野 |
高分子合成
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| 研究機関 | 大阪大学 |
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研究代表者 |
畑田 耕一 大阪大学, 基礎工学研究科, 教授 (60029402)
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| 研究分担者 |
斎藤 宗雄 日本分光株式会社, 第二技術部, 部長(研究者)
西浦 崇文 大阪大学, 基礎工学研究科, 助手 (70243194)
右手 浩一 大阪大学, 基礎工学研究科, 助教授 (30176713)
北山 辰樹 大阪大学, 基礎工学研究科, 教授 (60135671)
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| 研究期間 (年度) |
1995 – 1997
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| 研究課題ステータス |
完了 (1997年度)
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| 配分額 *注記 |
14,500千円 (直接経費: 14,500千円)
1997年度: 800千円 (直接経費: 800千円)
1996年度: 1,600千円 (直接経費: 1,600千円)
1995年度: 12,100千円 (直接経費: 12,100千円)
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| キーワード | 超臨界流体クロマトグラフィー / 均一ポリマー / 分子量分布 / リビング重合 / 立体規則性 / ポリメタクリル酸メチル / ポリ乳酸 / ポリイソシアナ-ト / 単分散ポリマー / 分子量測定 / サイズ排除クロマトグラフィー / ポリアセタール |
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| 研究概要 |
1 ポリマーの重合同族体を効率よく分離し、「均一ポリマー」を単離するための超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)自動分取システムを構築した。システムは、市販のSFC本体と、オートインジェクタおよび圧力解放バルブからなる試料注入部、ならびに、高圧六方バルブユニット3基を直列に接続した試料回収部から成り、それらをクロマトデータ処理装置により制御するものである。
2 分子量と化学構造の精密に規制されたイソタクチック(it-)およびシンジオタクチック(st-)なポリメタクリル酸メチル(PMMA)、st-ポリスチレン、ポリD-乳酸、ポリL-乳酸、ポリブチルイソシアナ-ト、および、ポリヘキシルイソシアナ-トをリビング重合等により合成し、そのSFC分別によって、15量体から50量体までをそれぞれ最大100mg程度単離した。これらのSFC分離は、固定相にシリカゲル、移動相に二酸化炭素と少量の極性化合物(アルコールなど)を用い、それぞれの分離に適した温度ならびに移動相組成を選ぶことによって達成できた。得られた均一ポリマーの分子量および純度は、飛行時間型質量分析ならびにNMRにより決定した。
3 サイズ排除クロマトグラフィーの分子量標準に均一PMMAを用いると、PMMAの分子量測定を精度良く行えることがわかった。MMAのit-およびst-な13量体から50量体までのガラス転移温度を測定し、その値と分子量の逆数との間に直線関係があることを明らかにした。均一なit-PMMA、ポリD-乳酸およびポリブチルイソシアナ-トは高い結晶性を示し、その7量体、9量体、12量体についてそれぞれ単結晶X線構造解析を行った。
4 水酸基等の反応性末端基を有する均一PMMAを単離し、2および3官能性化合物を用いてそれらをカップリングさせた後、再度SFC分別することにより、均一なブロックおよび星形PMMAを単離することができた。
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