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HPLC用の選択的化学修飾シクロデキストリン固定相の開発に関する研究

研究課題

研究課題/領域番号 07555568
研究種目

基盤研究(A)

配分区分補助金
応募区分展開研究
研究分野 工業分析化学
研究機関大阪大学

研究代表者

田中 稔  大阪大学, 保全科学研究センター, 教授 (60029238)

研究分担者 吉永 雅信  凸版印刷株式会社, 関西研究所, 研究員
矢坂 裕太  大阪大学, 保全科学研究センター, 講師 (90150333)
研究期間 (年度) 1995 – 1997
研究課題ステータス 完了 (1997年度)
配分額 *注記
2,500千円 (直接経費: 2,500千円)
1997年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
1996年度: 1,600千円 (直接経費: 1,600千円)
キーワード液体クロマトグラフィー / 化学修飾シクロデキストリン固定相 / 光学分割 / ダンシルアミノ酸誘導体
研究概要

1.β-およびγ-シクロデキストリン(CD)の空洞開口部の3種類(2位、3位および6位)のヒドロキシル基を選択的にメチル化した(2位あるいは3位の一種類のヒドロキシル基をすべてメチル化したもの、2位と3位の二種類のヒドロキシル基をすべてメチル化したもの、2位、3位および6位の三種類のヒドロキシル基をすべてメチル化したもの)β-およびγ-CD誘導体の合成、単離する方法を確立した。
2.未修飾および上述の選択的メチル化CDをシリカゲルに固定するときのスペーサーアームとなるアリルオキシエチル鎖を導入し、さらにジメトキシメチルシランと反応させ、シリカゲルとカップリングさせることにより目的とする未反応スペーサーアームがない新規なHPLC用の選択的メチル化CD固定相の合成に成功した。本固定化法により、β-およびγ-CD誘導体のどちらも十分な量をシリカゲルに固定できることが判明した。
3.合成した選択的メチル化γ-CD固定相の性能を検討するために、モデル化合物としてダンシルアミノ酸を用いてそのキラル認識能について評価したところ、未修飾および3位のヒドロキシル基をすべてメチル化した3-MM-γ-CDでは、多くのダンシルアミノ酸がキラル分離されているのに対して、2位のヒドロキシル基をすべてメチル化した2-MM-γ-CDおよび2位と3位の両ヒドロキシル基をすべてメチル化した2,3-DM-γ-CDと2,3,6-TM-γ-CDでは全くキラル分離されなかった。これより、2位のヒドロキシル基がダンシルアミノ酸のキラル認識能に大きな役割を果たしていることが明らかとなった。本研究の当初目的のとおり選択的メチル化γ-CD固定相は高い不斉認識能をもつことがわかった。現在、β-CDについても同様の検討を行っている。

報告書

(4件)
  • 1997 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1996 実績報告書
  • 1995 実績報告書
  • 研究成果

    (9件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (9件)

  • [文献書誌] Tanaka, Minoru: "Preparation and Retention Behavior of Cyclodextrin-Bonded Stationary Phases on a Silica Support without an Unreacted Spacer Chain" Analytical Sciences. 11. 227-231 (1995)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Yoshinaga, Masanobu: "Enantiomeric Separation of Dansylamino Acids by Capillary Electrophoresis with Selectively Methylated γ-Cyclodextrin Derivatives" Analytica Chimica Acta. 316. 121-127 (1995)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Miura, Masaru: "Chiral Separation of Several Naphthalenesulfonylamino Acids by Capillary Zone Electrophoresis with Selectively Methylated Cyclodextrin Derivatives." Analytica Chimica Acta. 357. 177-185 (1997)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Tanaka, Minoru: "Preparation and Retention Behavior of Cyclodextrin-Bonded Stationary Phases on a Silica Support without an Unreacted Spacer Chain" Analytical Sciences. 11. 227-231 (1995)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Yoshinaga, Masanobu: "Enantiomeric Separation of Dansylamino Acids by Capillary Electrophoresis with Selectively Methylated gamma-Cyclodextrin Derivatives" Analytica Chimica Acta. 316. 121-127 (1995)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Miura, Masaru: "Chiral Separation of Several Naphthalenesulfonylamino Acids by Capillary Zone Electrophoresis with Selectively Methylated Cyclodextrin Derivatives." Analytica Chimica Acta. 357. 177-185 (1997)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Miura,Masaru: "Chiral separation of several naphthalenesulfonylamino acids by capillary zone electrophoresis with selectively methylated cyclodextrin derivatives." Analytica Chimica Acta. 357. 177-185 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] Tanaka,Minoru: "Preparation and Retention Behavior of Cyclodextrin-Bonded Stationary Phases on a Silica Support without an Unreacted Spacer Chain" Analytical Sciences. 11. 227-231 (1995)

    • 関連する報告書
      1995 実績報告書
  • [文献書誌] Yoshinaga,Masanobu: "Enantiomeric Separation of Dansylamino Acids by Capillary Electrophoresis with Selectively Methylated γ-Cyclodextrin Derivatives" Analytica Chimica Acta. 316. 121-127 (1995)

    • 関連する報告書
      1995 実績報告書

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公開日: 1996-04-01   更新日: 2016-04-21  

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