| 研究課題/領域番号 |
07555669
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| 研究種目 |
基盤研究(A)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 試験 |
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| 研究分野 |
無機工業化学
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| 研究機関 | 東京工業大学 |
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研究代表者 |
水谷 惟恭 東京工業大学, 工学部, 教授 (60016558)
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| 研究分担者 |
桜井 修 東京工業大学, 工学部, 教務職員 (20108195)
篠崎 和夫 東京工業大学, 工学部, 助教授 (00196388)
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| 研究期間 (年度) |
1995 – 1996
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| 研究課題ステータス |
完了 (1996年度)
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| 配分額 *注記 |
1,400千円 (直接経費: 1,400千円)
1996年度: 1,400千円 (直接経費: 1,400千円)
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| キーワード | 球状粒子 / 粒径制御 / アルコキシドエマルジョン / 混合溶媒 / 加水分解反応 / HPC濃度 / 内部構造 / 熱的変化 / エマルジョン / 単分散粒子 / セラミックス |
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| 研究概要 |
本研究ではアセトニトリル-n-オクタノール混合溶媒中で、アルコキシドエマルジョンの加水分解反応を利用して得られる球状粒子の合成と粒径制御を目的として行った。
加水分解反応以前の溶液の状態を把握するために、混合溶媒各組成に対してTi(OC_4H_9)_4の溶解度を決定した。アセトニトリル濃度の増加に伴うTi(OC_4H_9)_4の溶解度は急激に低下し、60vol%以上においては0となり、アルコキシドは溶液中ではエマルジョン、もしくは液体となって沈降していた。またHPC濃度がエマルジョンの安定性に及ぼし、エマルジョンが安定に存在するための最小のHPC濃度が存在することが分かった。
次に、超音波乳化による溶液の充分な均質化を行うことにより、これまで単分散の微粒子が得られなかった高アセトニトリル濃度において比較的粒径の揃った球状粒子を得ることが可能となった。また粒径に影響を及ぼすと思われる幾つかのパラメーターについて調べ、混合溶媒組成の変化に対して0.5〜6μmまでの変化([Ti(OC_4H_9)_4]=0.1mol/l,[H_2O]=0.5mol/l,[HPC]=0.2g/l)が見られ、HPC濃度に対して0.5〜200μmまでの変化([Ti(OC_4H_9)_4]=0.1mol/l,[Acetonitril]=80vol%,[H_2O]=0.5mol/l)が見られた。この時、合成のin-situ観察を行い、数100μmの粒径の粒子における加水分解反応の反応における知見を得た。
数10〜100μmの生成粒子については内部構造及び熱的変化について調べた。as-preparedの粒子では内部が中実でほぼ均質、もしくは中心部に幾らかの空間を持つ中空な構造であることが分かった。熱的変化を調べた結果、as-prepared粒子は50wt%以上の残留有機物を有し、このうち未反応アルコキシドに起因するものは熟成時間を長くとることで減少可能である事が分かった。粒子は900℃までの加熱によって、その外形をほぼ保つが内部構造については中実な物と、直径の50%以上を占める空間を持つ中空な物が存在することが分かった。
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