| 研究課題/領域番号 |
07650776
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
無機材料・物性
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
大西 直之 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (60201977)
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| 研究期間 (年度) |
1995 – 1996
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| 研究課題ステータス |
完了 (1996年度)
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| 配分額 *注記 |
2,200千円 (直接経費: 2,200千円)
1996年度: 1,000千円 (直接経費: 1,000千円)
1995年度: 1,200千円 (直接経費: 1,200千円)
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| キーワード | 高分解能電子顕微鏡 / 電子回折 / 結晶構造解析 / ゼオライト / 電子回析 |
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| 研究概要 |
スロースキャンCCDカメラを装着した400kV透過電子顕微鏡を用いて、有機分子TPAをゲストとして包接したゼオライトMFIの高分解能電顕像及び電子回折パターンを撮影し、それらの定量的解析結果を報告されている構造モデルと共に比較検討した。高分解能電顕像からは、ゼオライトチャンネル中に存在するTPAと考えられるコントラストが観察された。この種のコントラストは従来装置に起因するartifactとの識別が困難であり、ごく限られた観察結果が報告されるのみであったが、本研究では電子線強度を定量的に評価することにより、チャンネル中に確かにTPAが存在していることを示すことができた。また、高分解能像の解析から得られたTPAの占有率は電子回折強度の解析から求められた値にほぼ一致した。電子回折強度の評価にはR因子を適用し、構造モデルとの定量的比較を行った。次に、最も低密度のフレームワーク構造を持ったゼオライトの一つであるFAUについて動力学的回折強度の計算と実験値との比較を行った。加速電圧400kVの場合について、フレームワークのみの場合、ゲスト物質を導入した場合などについて回折強度の厚さ依存性を計算した結果、低散乱角領域(<0.5Å^<-1>)の反射では厚さ300Å付近まで運動学的近似がよく成り立つことがわかった。このことは、ゲスト物質の配置や2Å程度の分解能での構造については、運動学的近似に基づく解析が特に有効であることを示している。これらの解析結果をもとに、未知試料への応用例としてFAUにMoS_2クラスターを導入した試料について導入前後の試料で回折強度の解析を行った。両者の強度分布には明らかな差異が見られ、フーリエ解析により結晶空隙内部にゲスト物質と考えられるポテンシャル分布が得られた。その分布は粉末X線回折パターンのリ-トベルト解析結果と定性的に一致することがわかった。
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