| 研究概要 |
数nm径の粒子の大きさを測定でき,数秒程度の測定時間で充分な光子相関(PCS)法に着目し,高圧流体や超臨界流体中に分散した粒子径測定法を確立することを目的とした。
1.ウインド-に合成サファイア・ガラスを使用した耐圧セルを有する光子相関法粒子径測定装置を試作した。サンプル挿入方法は,通常の液体クロマトグラフィーの手法である,5μLのサンプルループを持つインジョクション法で行えることが判明した。
2.メタノールを溶媒として装置の耐圧試験を行うと共に,測定法に及ぼす圧力の影響を検討した。単分散に近いシリカ粒子を用いた298Kでの測定では,30MPa以下の圧力において測定された粒子径はほとんど変化しなかった。このことからPCSは高圧高密度流体中の粒子径測定にも使用できることが判明した。
3.単分散ポリスチレンラテックス(PSL)粒子をメタノール中で測定すると,1MPaまでで粒子径は1.2倍にまで大きく測定されたが,それ後30MPaまでの圧力範囲では,粒子径は比較的変化しない値を示した。これらの結果から,PSL粒子は比較的低い圧力で膨潤することが判った。
4.20MPa,313Kの超臨界二酸化炭素中に分散したPSL粒子では,時間の経過と共に,測定された粒子径は大きくなり,粒子径分布の広がりの程度を示す多分散性指数も大きくなった。これらのことから粒子は凝集しやすく,測定が困難であることが判明した。
5.20MPa,313Kのメタノールと二酸化炭素の混合溶液中での測定から計算した混合溶液の粘性係数は,Lobeの混合溶液の粘性係数の推算式と比較したところ,二酸化炭素混合率60%以下でほぼ一致した。
6.本研究結果から,粒子径既知の単分散粒子を用いたPCSの測定結果から純溶媒あるいは混合溶媒の粘度を推定できることが判った。しかし最も困難な点は,求めたい溶媒に分散する適切な粒子を選定することである。
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