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AlN微粉は、現在の製法では大量に連続的に製造することは難しい。本研究では、溶融したAl粒子を流動層内に均一に分散させ、直接窒化反応表面積を増大させ、生成したAlN部材粉を層上部から連続回収することを目的とした。
1.実験方法:本研究で用いた装置は、アルミナの二重管であり、分散板は高温に耐えられるようにアルミナ管内に熱電対用保護管を束ねた物を固定し、規定の孔数にした後に使用した。流動化ガスとして、反応ガスをも兼ねるN_2ガスを用いた。媒体粒子としてアルミナおよび窒化アルミを用いた。原料となるAl粒子は、流動層が所定の温度まで上昇した後に上部から投入した。生成したAlN粉末は反応器の上端に接続したフィルターで補集した。
補集した微粉はXRD(Cu Kα)を用いて分析し、XRDチャートのAl(111)面(2θ=38.48°)とAlN(100)面(2θ=32.2°)のピーク強度の比Al/AlNにより生成微粉の窒化率を評価した。
2.実験結果と考察:予備実験として、流動化ガス流量・投入Al粒子量一定の条件下でAlN生成に対する反応温度と反応時間の影響を調べた。反応温度が1050℃以上のとき、AlNが生成していることがわかった。また、反応時間は3時間まではAlNのピーク強度が増加したが、それ以降は変化しなかった。XRDチャートにはAlのピークが残っていることから、層内で分散したAl粒子上にAlN膜が生成し、粒子全体の窒化が妨げられたと考えられる。
次に生成物のX線回折チャートにおいて、Al/AlN比に対するU/U_<mf>(U_<mf>:最小流動化速度)の影響を調べた。流速がU/Umf=8以上になると未反応Alが回収微粉中に含まれていることがわかった。ガス流量の増加によって投入Al粒子に対する微粉の回収量は増加し、最適ガス流量はU/Umf=8であると決定された。以上、流動層を用いたAl粒子の直接窒化によるAlNの製造が可能であり、層上部からのAlN微粉の連続回収の可能性が見いだされた。
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