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本研究ではまず、極めて微細な単分散白金およびパラジウム超微粒子の調製に焦点を当てた。金属超微粒子の粒径および粒径分布は、保護剤および還元剤(アルコール)の種類と量に大きく依存すると考えられる。よって、金属超微粒子調製時にこれらのパラメーターを変化させることにより、より狭い粒径分布を持つ単分散金属超微粒子の調製条件を検討した。アルコールとしてメタノール、エタノールおよび1-プロパノールを用いた結果、白金、パラジウムいずれもメタノール>エタノール>1-プロパノールの順に粒径および標準偏差が小さくなった。これは、還流温度の上昇により核生成速度が増加し、粒子の成長が抑制されたためだと考えられる。一方、混合溶媒中のアルコール濃度に対し、アルコール濃度の増加とともに白金超微粒子の粒径は小さくなったが、パラジウムでは逆におおきくなる傾向を示した。また、保護高分子として用いたポリ(N-ビニル-2-ピロリドン)の添加量の増加に伴い粒径および標準偏差は減少した。結果として、アルコールの種類および濃度、保護高分子の量を変化させることにより、白金およびパラジウム超微粒子の粒径は20〜50Åの範囲で制御可能であることが明らかとなった。このようにして調製した白金およびパラジウム超微粒子の結晶構造を粉末X線回折、電子線回折および高分解能電子顕微鏡にて評価したところ、いずれもバルクと同じfcc構造を有することが明らかとなった。
電極間距離を2mmに固定した銅板電極を用い、平均粒径41Åの0.6mM単分散白金超微粒子分散液の電気泳動を行ったところ、1〜5Vの範囲では印加電圧、印加時間の増加とともに粒子は電極上に多く析出し、二次元的に配列する傾向を示した。白金超微粒子分散液濃度を0.6mMから6.0mMに変え、同様に電気泳動を行ったところ、白金超微粒子は1Vの電圧を5分間印加するだけで電極上により密に析出し、二次元の最密充填に近い配列状態となった。
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