研究課題/領域番号 |
07750863
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研究種目 |
奨励研究(A)
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配分区分 | 補助金 |
研究分野 |
触媒・化学プロセス
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研究機関 | 静岡大学 |
研究代表者 |
東 直人 静岡大学, 地域共同研究センター, 助教授 (50192464)
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研究期間 (年度) |
1995
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研究課題ステータス |
完了 (1995年度)
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配分額 *注記 |
1,000千円 (直接経費: 1,000千円)
1995年度: 1,000千円 (直接経費: 1,000千円)
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キーワード | シリコアルミノリン酸塩 / ゼオライト / ニッケルイオン / 電子スピン共鳴法 / 電子スピンエコー変調法 / 還元 / 吸着剤 / 配位形態 |
研究概要 |
本研究では、ニッケルイオンNi(II)でイオン交換したSAPO-5ゼオライト(NiH-SAPO-5)及びNi(II)をゼオライト格子中に組み込んだNiAPSO-5の調製とその評価を目的とした。観測手法は主に、Ni(II)の還元種(Ni(I)、Ni(O)_n)の電子スピン共鳴法(ESR)と電子スピンエコー変調法(ESEM)を用いた。以下にその成果を示す。 1:NiH-SAPO-5及びNiAPSO-5型ゼオライトの調製とNi(II)イオンの還元特性の評価 NiH-SAPO-5は、塩化ニッケルとH-SAPO-5型ゼオライトを用い固相イオン交換法によって調製した。また、NiAPSO-5は、Ni(II)が共存するSAPO-5ゾル溶液を直接水熱合成することによって得た。これらのゼオライトを真空下(<10^<-4>torr)、室温から600℃までの温度範囲で脱水加熱し、脱水に伴うNi(II)の還元挙動を段階的に調べた結果、NiH-SASPO-5の場合、導入したNi(II)は、当初酸素12員環中央部のイオン交換位置に存在するが、脱水過程の進行とともに酸素6員環中へと移動すること、NiAPSO-5の場合、Ni(II)は格子サイトに存在し、脱水過程が進行してもその位置は変化しないことが分かった。 2:各種吸着材のNi(I)イオンに対する配位形態の評価 メタノール、エチレンを液体窒素温度(77K)でNi(I)に接触させた後、試料を徐々に昇温ESRスペクトルを観測した結果、Ni(I)は室温で各種の吸着剤と容易に反応しNi(II)に酸化されることが分かった。また、77Kで各種吸着剤と吸着平衡に達した試料のESEMスペクトルを観測した結果、NiH-SAPO-5の場合、2個のメタノール分子、1個のエチレン分子が、NiAPSO-5の場合、3個のメタノール分子、2個のエチレン分子がそれぞれ配位していることが分かった。
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