| 研究概要 |
本研究では、様々な原料粉体のセリア系酸化物の焼結機構を走査電子顕微鏡、熱機械分析装置などで調べ、調製に有利な条件を探索した。平均粒径は0.070μm(試料Aとする),0.020μm(試料Bとする),0.031μm(20%-Gd添加セリア、試料C)であった。定昇温速度(5 deg/min)焼結でそれぞれ収縮を始める温度は、約900℃(for A)、800℃(for B)、750℃(for C)であった。Bはわずかな収縮がもっと定温からゆっくりと起こっている。これらの違いは、1次粒子の粒径の違いに起因するものと考えられる。試料A,Bでは1000℃で収縮が時間と共に徐々に進行している。1200℃、1400℃では極めて穏やかに進む。試料Cでは、1000℃と1200℃の相対密度の増加速度がほとんど同じである。1400℃では1時間で焼結が見かけ上終了している。これらの結果から、ガドリニウム添加は焼成を速め、かつ最終的に密度をあげていることが明らかである。また、粒子径と焼成時間の関係において、高温になるほど粒子径が大きくなるのは3試料に共通しているが、セリア単味の試料の方が成長が顕著である。1400℃におけるかさ密度/理論密度を焼成時間に対してプロットしてみたところ、粒径の小さい順に焼結密度が高かった。またCeO_2は焼結の進行と共に粒径が大きくなった。直線昇温し、各試料の収縮特性を調べたところ、粒径が小さいCeO_2は900℃から、大きいCeO_2は1000℃付近で収縮が始まることが明らかになった。一方、ガドリニウム添加CeO_2は850℃より収縮が始まり、900℃から1250℃の間では3者で一番収縮率が大きい。こうした焼結特性の違いは、微粒子の表面エネルギーの違いに起因するものと考えられる。
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