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3次元X線構造解析技術の開発-分子機能の高度化への対応-

研究課題

研究課題/領域番号 08554029
研究種目

基盤研究(A)

配分区分補助金
応募区分展開研究
研究分野 機能・物性・材料
研究機関北陸先端科学技術大学院大学

研究代表者

三谷 忠興  北陸先端科学技術大学院大学, 材料科学研究科, 教授 (50010939)

研究分担者 片山 忠二  マックサイエンスK. K., 技術開発部長(研究職
鳥海 幸四郎  姫路工業大学, 理学部, 教授 (90124221)
川村 春樹  姫路工業大学, 理学部, 教授 (00192005)
北川 宏  北陸先端科学技術大学院大学, 材料科学研究科, 助手 (90234244)
岩佐 義宏  北陸先端科学技術大学院大学, 材料科学研究科, 助教授 (20184864)
研究期間 (年度) 1996 – 1997
研究課題ステータス 完了 (1997年度)
配分額 *注記
10,200千円 (直接経費: 10,200千円)
1997年度: 3,400千円 (直接経費: 3,400千円)
1996年度: 6,800千円 (直接経費: 6,800千円)
キーワードX線構造解析 / 分子機能 / イメージングプレート / 三次元構造解析 / イメージングプレート方式 / X線吸収補正 / 極低温構造解析 / 高圧下構造解析 / 電子-プロトン運動 / プロトン移動
研究概要

本研究の目的は、独自に開発したX線構造解析装置に搭載できる極低温クライオスタットの製作して、定量的な三次元構造解析ができる技術を確立し、分子機能の高度化にも十分耐えうる結晶構造解析の研究環境を向上させることにある。本装置で採用したイメージング-プレート方式がカウンター方式に替わる次世代のX線構造解析手法として注目されている.特に、水素結合を含む有機・無機ハイブリッド化合物などのように、重金属とプロトンのゆらぎが共存するような試料においても精密な情報を得られることを目標としていることから、高精度でかつ全温度領域で精度が変わらぬ装置の開発が必要とされる。そのために、試料自動追尾装置および内部ビームストッパー方式の導入を行った。その結果、全温度範囲におけるR因子の誤差は1%程度に抑えられており、目的に見合った装置の製作に成功した。さらに、構造解析から得られる複数の変化量を可視化するプログラム開発も行い、その物性の起源を探ることができる新しいシステムが完成している。このシステムを水素結合型の擬一次元電荷移動金属錯体;[Pt(H2-xEDAG)(HEDAG)]・TCNQ,(H2EDAG=エチレンジアミノグリオキシム)の単結晶に適応して、この装置の有効性を検証した。その結果、180K近傍より低温において超格子反射を見出し、ドナー間の水素結合を構成する酸素原子のみに温度因子の異常が観測していることを発見した。その酸素の異方性温度因子の温度変化から、中途半端なプロトンの占有度をもつ一次元の水素結合格子が長周期の秩序-無秩序転移を起こし、これが金属-絶縁体相転移の要因であることを導き出している。このような新しい実験事実が本研究で開発された装置で始めて得られたことは特筆される。

報告書

(3件)
  • 1997 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1996 実績報告書
  • 研究成果

    (61件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (61件)

  • [文献書誌] 三谷 忠興, 北川 宏 他1名: "水素結合と電子状態" 日本結晶学会誌. 2月号. (1998)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sakai et al.: "“The Structural Change Caused by Temperature-induced Metal-toligand Charge Transfer in [Pd(HBQD)2]TCNQ,(HBQD=1,2-Benzoqunonedioxime)"" Chem.Lett.1237-1238 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kitagawa et al.: "“The Metallic State in a MMX-Chain Complex、Pt2(dta)4I"" Synthetic Metals. 86. 1931-1932 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Makabe et al.: "“Competition between Electron-Correlation it 不鮮明 States and Electron-Phonon Interaction in Pdil-PdlV Mixed-Valence States in Quasi-One-Dimensional Halogen-Bridged Mixed-Metal Complexes,Ni1-xPdx(chxn)2Br3",“Optical Probes of Conjugated Polvmers"" SPIE Press Book. (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kitagawa et al: "“Determination of he Electronic Struucture in the Strongly Correlated1-D Electron Systems ; X-Ray Photoelectron and Auger Spectroscopy of Halogen-Bridged Nikel Complexes"" Synthetic Metals. 86. 2139-2140 (1997)

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  • [文献書誌] N.Kojma: "“Metallic Bipolaron Phase andIts Re-Entrant Phenomenon in the Au Mixed-Valence Compounds Cs_2Au_2X_6 (X=Cl,l) under High Pressure"" Synthetic Metals. 86. (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Deu Yeshida et al.: "“Filling Control of the 1-D Band of TCNQ in H-Bonded Organic-norganic Hybrid System"" Synthetic Metals. 86. 2105-2106 (1997)

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  • [文献書誌] Y.Iwasa et al.: "“Sutrcture and superconductivity in alkali-ammonia complex ullerides"" J.Phys.Chem.Solids. 58. 1697-1705 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Iwasa et al.: "“Structural and spectroscopic properties of pressure-induced C70 polymers"" Applied Phys.A64. 251-256 (1997)

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  • [文献書誌] H.Shimoda et al: "“Synthesis and superconductivity of (NH_3)_XK_3C_<60>"" Synthetic Metals. 85. 1593-1594 (1997)

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  • [文献書誌] I.S.Ahn: "“Photoluminescence of C60 aggregates in solution"" J.of Luminescence. 72-74. 464-466 (1997)

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  • [文献書誌] K.Morri et al.: "“Electronic properties of fullerenes"" Mol.Cryst.Liq.Cryst.296. 357-364 (1997)

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  • [文献書誌] K.Karomoo et al: "“Synthesis,Structure and Physical Properties of the Organic-Inorganic Hybrid Salt,(BEDT-TTF)6[PMo12O40](4CH3CN・6H2O)"" Advanced Materials. (in press).

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  • [文献書誌] N.Matsushita et al.: "“A Three-Dimensional Iodo-Bridged Mixed-Valence Gold(I,III) Compound,Cs2AulAullll6"" Acta Cryst.C53. 663-666 (1997)

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  • [文献書誌] Y.Kagami et al.: "“Physical Properties of Quasi-One-Dimensional Charge-Transfer MetalComplexes ; [M)HBQD)2]TCNQ (M=Ni,Pd ;HBQD=1.2-Benzoquinonedioxime)"" Synthetic Metals. 86. 1803-1804 (1997)

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  • [文献書誌] H.Shimoda et al.: "“Superconductivity in alkali-ammonia complex fullerides"" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 181-186 (1996)

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  • [文献書誌] H.Shimoda et al.: "“Superconductivity in fcc fullerides containig off-centered octahedral cations"" Phys.Rev.Rapid Commun.B54. R15653-15656 (1996)

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  • [文献書誌] Y.Iwasa et al.: "“Superconductivity in K_3Ba_3C_<60>"" Phys.Rev.B54. 14960-14962 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Iwasa et al.: "“Metal-insulator transition inammoniated K_3C_<60>"" Phys.Rev.Rapid Commun.B53. R8836-8839 (1996)

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  • [文献書誌] M.Kurmwoo: "“A Molecular Charge Transfer Salt of BEDT-TTF with [Cr(C2O4)3]3- : Synthesis and Physical Properties"" Mol.Cryst.Liq.Cryst.284. 49-59 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Yamashita et al.: "“Synthesis,Crystal Structure,and Physical Properties of Charge Transfer Coordination Complex"" Mol.Cryst.Liq.Cryst.284. 391-398 (1996)

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  • [文献書誌] M.Kurmwoo: "“Crystal Structure and Physical properties of {bis(ethylenedithio)tetrathiafulvalene}2dicyan silver and -gold"" Bull.Chem.Soc.Jpn.69. 1233-1240 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] D.Yoshida et al.: "“Band-Filling Control in Organic-Inorganic Hybrid Molecular System"" Mol.Cryst.Liq.Cryst.255. 257-261 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kitagawa et al: "“Mixed-Valence States in MMX-Chains Complex,Pt_2(dta)_4l"" Mol.Cryst.Liq.Cryst. 285. 311-316 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Okamoto et al: "“Electronic Structure of the Quasi-1-D Halogen-Bridged Ni Complexes [Ni(chxn)_2X]X_2 (X=Cl.Br) and Related Ni Compounds"" Phys.Rev.B54. 8438-8445 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Morii et al.: "“Structural Study on Novel Molecular System with Hydrogen-Bondings"" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 263-267 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Mitani et al.: "“Electron-Proton Co-operation in 1-D d-π Electronic State-Basic Study of Protono-Electronics-"" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 249-256 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Mitani, H.Kitagawa, K.Morii, D.Yoshida, K.Sakai, T.Itoh, and K.Nakasuji: "Electron-Proton Co-operation in 1-D d-pi Electronic State -Basic Study of Protono-Electronics-" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 249-256 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Morii, H.Kitagawa, T.Mitani, and K.Nakasuji: "Structural Study on Novel Molecular System with Hydrogen-Bondings" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 263-267 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Okamoto, Y.Shimada, Y.Oka, A.Chainani, T.Takahashi, H.Kitagawa, T.Mitani, K.Toriumi, K.Inoue, T.Manabe, and M.Yamashita: "Electronic Structure of the Quasi-1-D Halogen-Bridged Ni Complexes [Ni (chxn) _2X] X_2 (X-Cl, Br) and Related Ni Compounds" Phys.Rev.B. 54. 8438-8445 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kitagawa, N.Onodera, J.-S.Ahn, T.Mitani, M.Kim, Y.Ozawa, K.Toriumi, K.Yasui, T.Manabe, and M.Yamashita: "Mixed-Valence Stated in MMX-Chains Complex, Pt_2 (dta) _4 l" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 311-316 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] D.Yoshida, H.Kitagawa, T.Mitani, T.Itoh, and K.Nakasuji: "Band-Filling Control in Organic-Inorganic Hybrid Molecular System" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 257-261 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Kurmoo, P.Day, T.Mitani, H.Kitagawa, H.Shimoda, D.Yoshida, P.Guionneau, Y.Barrans, D.Chasseau, and L.Ducasse: "Crystal Structure and Physical properties of {bis (ethylenedithio) tetrathiafulvalene} 2dicyanosilver and -gold" Bull.Chem.Soc.Jpn.69 (5). 1233-1240 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Yamashita, A.Ichikawa, T.Hama, T.Ohishi, T.Manabe, H.Miyamae, D.Yoshida, S.Sugiura, H,Kitagawa, Y.Iwasa, and T.Mitani: "SYnthesis, Crystal Structure, and Physical Properties of Charge Transfer Coordination Complex" Mol.Cryst.Liq.Cryst.284. 391-398 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Kurmoo, H.Kitagawa, T.Mitani, K.Morii, and P.Day: "A Molecular Charge Transfer Salt of BEDT-TTF with [Cr (C2O4) 3] 3- : Synthesis and Physical Properties" Mol.Cryst.Liq.Cryst.284. 49-59 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Iwasa, H.Shimoda, T.T.M.Palstra, Y.Maniwa, O.Zhou, and T.Mitani: "Metal-insulator transition in ammoniated K_3C_<60>" Phys.Rev.B53 Rapid Commun.R8836-R8839 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Iwasa, H.Hayashi, T.Furudate, and T.Mitani: "Superconductivity in K_3Ba_3C_<60>" Phys.Rev.B54. 14960-14962 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Shimoda, Y.Iwasa, Y.Miyamoto, Y.Maniwa, and T.Mitani: "Superconductivity in fcc fullerides containig off-centered octahedral cations" Phys.Rev.B54 Rapid Commun. R15653-15656 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Shimoda, Y.Iwasa, Y.Miyamoto, Y.Maniwa, and T.Mitani: "Superconductivity in alkali-ammonia complex fullerides" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 181-186 (1996)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Kagami, F.Iwahori, T.Ohishi, T.Hama, T.Manabe, M.Yamashita, H.Kitagawa, K.Sakai, and T.Mitani: "Physical Properties of Quasi-One-Dimensional Charge-Transfer Metal Complexes ; [M (HBQD) 2] TCNQ (M=Ni, Pd ; HBQD=1.2-Benzoquinonedioxime)" Synthetic Metals. 86. 1803-1804 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Manabe, M.Yamashita, T.Kawashima, H.Okamoto, H.Kitagaw, T.Mitani, K.Toriumi, H.Miyamae, K.Inoue, and K.Yakushi: "Competition between Electron-Correlation in Nilll States and Electron-Phonon Interaction in PdII-PdIV Mixed-Valence States in Quasi-One-Dimensional Halogen-Bridged Mixed-Metal Complexes, Ni1-xPdx (chxn) 2Br3" in Optical Probes of Conjugated Polymers. SPIE's Press Book. (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N.Matsushita, H.Kitagawa, and N.Kojima: "A Three-Dimensional lodo-Bridged Mixed-Valence Gold (I,III) Compound, Cs2AulAullll6" Acta Cryst.C53. 663-666 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Kuromoo, M.Bonamico, C.Bellitto, V.Fares, F.Federici, P.Guionneau, L.Ducasse, H.Kitagawa, and P.Day: "Synthesis, Structure and Physical Properties of the Organic-Inorganic Hybrid Salt, (BEDT-TTF) 6 [PMo12O40] (4CH3CN・6H2O)" Advanced Materials. (in press).

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Sakai, H.Kitagawa, T.Mitani, and M.Yamashita: "The Structural Change Caused by Temperature-Induced Metal-to-Ligand Charge Transfer in [Pd (HBQD) 2] TCNQ (HBQD=1,2-Benzoquionedioxime)" Chemistry Letters. 1237-1238 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Morii, C.Fujikawa, H.Kitagawa, T.Suzuki, Y.Iwasa, and T.Mitani: "Electronic Properties of fullerenes" Mol.Cryst.Liq.Cryst. 296. 357-364 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] J.S.Ahn, T.Suzuki, Y.Iwasa, and T.Mitani: "Photoluminescence of C60 aggregates in solution" J.of Luminescence. 72-74. 464-466 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Iwasa, T.Furudate, T.Fukawa, T.Ozaki, T.Mitani, T.Yagi, and T.Arima: "Structural and spectroscopic properties of pressure-induced C70 polymers" Applied Physics. A64. 251-256 (1997)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Shimoda, Y.Iwasa, and T.Mitani: "Synthesis and superconductivity of (NH_3) _xK_3C_<60>" Synth.Metals. 85. 1593-1594 (1997)

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    • 関連する報告書
      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Iwasa, H.Shimoda, Y.Miyamoto, T.Mitani, Y.Maniwa, O.Zhou, and T.T.M.Palstra: "Structure and superconductivity in alkali-ammonia complex ullerides" J.Phys.Chem.Solids. 58. 1697-1705 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hiroshi KITAGAWA,Noriaki ONODERA,JeubgSun AHN,Tadaoki MITANI,Koshiro TORIUMI,Masahiro YAMASHITA: "The Metallic State in a MMX-Chain Complex, Pt_2 (dta) _4l" Synthetic Metals. 86. 1931-1932 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Den Yoshida, Hiroshi KITAGAWA,Tadaoki MITANI,Tetsuji ITOH,Kazuhiro NAKASUJI: "Filing Control of the 1-D Band of TCHQ in H-Bonded Organic-norganic Hybrid System" Synthetic Metals. 86. 2105-2106 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Norimichi, KOJIMA,Fumiya FUKUHARA,Hiroshi KITAGAWA,Hiroki TAKAHASHI,Nobuo MORI: "Metallic Bipolaron Phase and Its Re-Entrant Phenomenon in the Au Mixed-Valence Compounds Cs_2AU_2X_6 (X=Cl, l) under High Pressure" Synthetic Metals. 86. 2175-2176 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hiroshi OKAMOTO,A.Chainai, Takashi TAKAHASHI,Hiroshi KITAGAWA,Tadaoki MITANI,Toshio MANABE,Masahiro YAMASHITA: "Determination of the Electronic Structure in the Strongly Correlated 1-D Electron Systems : X-Ray Photoelectron and Auger Spectroscopy of Halogen-Bridged Nikel Complexes" Synthetic Metals. 86. 2139-2140 (1997)

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      1997 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Tadaoki.Mitani, Hiroshi Kitagawa, and Katsuyuki Morii: "The H-bond and the Electronic States (Japanease)" J.J.Kesshougakkai. No.2.

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
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      1997 研究成果報告書概要
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      1997 実績報告書
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      1996 実績報告書
  • [文献書誌] K.Morii et al.: "Structural Study on Novel Molecular System with Hydrogen-Bondings" Mol.Cryst.Liq.Cryst.285. 263-267 (1996)

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      1996 実績報告書
  • [文献書誌] T.Mitani and H.Kitagawa: "Electron-Proton Cooperation in 1-D Metallic systems" Nato Adrancid Physids and Cheranistry. (in press). 249-256

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      1996 実績報告書

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公開日: 1996-04-01   更新日: 2016-04-21  

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