超臨界水中での水熱合成による蛍光体微粒子連続合成プロセスの開発

• 研究課題/領域番号: 08555184
• 研究種目: 基盤研究(A)
• 配分区分: 補助金
• 応募区分: 展開研究
• 研究分野: 反応・分離工学
• 研究機関: 東北大学
• 研究代表者: 新井 邦夫 東北大学, 大学院・工学研究科, 教授 (10005457)
• 研究分担者: 伯田 幸也 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (30250707) ; 滝澤 博胤 東北大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (90226960) ; 亜尻 雅文 (阿尻 雅文) 東北大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (60182995) ; R. L Smith (LEE Smith Ri) 東北大学, 工学部, 助教授 (60261583) ; 猪股 宏 東北大学, 工学部, 教授 (10168479)
• 研究期間 (年度): 1996 – 1997
• 研究課題ステータス: 完了 (1997年度)
• 配分額: 15,200千円 (直接経費: 15,200千円); 1997年度: 2,000千円 (直接経費: 2,000千円); 1996年度: 13,200千円 (直接経費: 13,200千円)
• キーワード: 蛍光体微粒子 / 超臨界水 / YAG:T6 / 水熱合成 / 発光特性 / 蛍光体 / YAG : Tb / 熱分析 / 反応晶析

研究概要

本研究の目的は、超臨界水晶折法により蛍光体微粒子YAG;Tbの高速かつ連続合成プロセスの開発である。反応条件(反応温度、圧力、反応時間、溶液組織、アルカリモル比)と生成した粒子の性状(結晶構造、粒子サイズ、サイズ分布)の関係について実験的に検討した。その結果、反応時間が1秒で単一相YAG微粒子が連続合成(収集1g/h)できた。また、アルカリモル比が単一相のYAG粒子を合成するために極めて重要な因子であることがわかった。また、反応温度および反応圧力は、結晶子サイズおよび結晶の格子定数に大きく影響することがわかった。高温かつ低圧力条件とすることで、結晶性が向上することがわかった。また、生成粒子の発光特性を測定し、従来法である固相法で合成との比較を行った。励起、発光スペクトルともに両者ともYAG母体結晶の吸収およびTbイオンの発光に帰依するものであったが、その発光強度は、本手法で合成した粒子のものは、固相法のものの約10%であった。これは、粒子内に残存したOH基のため、吸収されたエネルギーがTbイオンへの伝播されず、結晶内で消費されてしまったものと推察している。これは、反応温度または反応時間の増加させることで結晶性および発光特性を改善できると考えている。超臨界水中での反応晶折法が、蛍光体微粒子の連続合成法として有効であり、プロセス化への高い可能性が示された。