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高圧NMRプローブを用いたメタン包接水和物の形成過程の研究

研究課題

研究課題/領域番号 09640607
研究種目

基盤研究(C)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 物理化学
研究機関神戸薬科大学

研究代表者

中山 尋量  神戸薬科大学, 薬学部, 助教授 (40189080)

研究分担者 中村 亘男  大阪大学, 大学院・理学研究科, 教授 (70028166)
研究期間 (年度) 1997 – 1998
研究課題ステータス 完了 (1998年度)
配分額 *注記
2,500千円 (直接経費: 2,500千円)
1998年度: 600千円 (直接経費: 600千円)
1997年度: 1,900千円 (直接経費: 1,900千円)
キーワード核磁気共鳴 / 包接水和物 / 高圧
研究概要

包接水和物形成過程をin situ山で観測するためにin situ high pressure NMRプロープを設計製作した。包接水和物の場合、固体NMR信号を観測する必要があるのでコイルをソレノイド型(横置)にする必要があり空間的および構造上の制限が多数存在する。試料管は圧力導入管と垂直に位置しているので、特殊成型が可能で100気圧程度まで耐えられるジルコニア製のものを特別に製作し、接続部もその圧力まで問題がない構造にした。また、包接化させる場合、系の温度を精度よくコントロールする必要があるので、プロープ内に小さなバッファタンクを設け温度を一定に保った状態でたえず供給する方式を採用した。圧力系統に関しては20気圧程度までは、問題なく作動することを確認した。
次に、20気圧まで圧力をかけた予備実験として、高分子ポリマーのミクロボアへのXeガスの吸着とメソボアゼオライトへのXeガスの吸着実験を行った。高分子ポリマーに関してはガラス管に密閉した試料での予備実験の結果を再現することができた。in situプロープでは、密閉試料と異なり脱着実験も可能となるが、高分子ポリマーでは脱着が容易に起こらないことが判明した。一方、メソポアゼオライトでは、吸着に伴いポアの内部圧がかなり大きくなる現象を見つけた。これらの結果については、更に詳細に検討中である。
H_2OとXe gasのアモルファス混合物を合成し、これが包接化する過程を常圧下で調べた。X線回折の結果と併せると130Kでアモルファス混合物から立方晶氷が形成し、140K-170Kで包接水和物が生成することがわかった。包接水和物に関しては、数回実験を試みたが、包接化現象は見られなかった。これには、いくつかの原因が考えられる。まず、温度制御系に関しては、包接化にはかなりの温度安定度(0.01℃)が必要であるが、現在得られたプロープでは、そこまで達しなかった。また、Xeガス供給タンクの温度制御も十分でなかった。今後これらの点について断熱剤の変更などの改良を進める予定である。

報告書

(3件)
  • 1998 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1997 実績報告書
  • 研究成果

    (19件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (19件)

  • [文献書誌] Hideko Inoue: "Selective Synthesis of β-D-Glucopyranosyl 1-Triphosphate by Reaction of D-Glucopyranose with Inorganic cyclo-Triphosphate" Chem.Pharm.Bull.46. 681-683 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hirokazu Nakayama: "Characterization of Polymorphic Cerium Phosphates as Studied by Solid-state High-resolution ^<31>P NMR" J.Materials Chem.8. 89-94 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] R.A.Harding: "H-motion of H_4Ru_4(CO)_<12-x>L_x(x=0, 1 ; L=P(OMe)_3) from Solid State NMR Studies" Polyhedron. 17. 2857-2863 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hironobu Tada: "Dynamic Properties and Phase Transitions in A_2ZnBr_4(A=(CH_3)_4N, and (CH_3)_4P) as Studied by ^<79>Br NQR and Multinuclear NMR" Z.Naturforsch.(a),. 53. 459-465 (1998)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Tatsuya Asanuma: "^<19>F NMR Study on C_nF_<2n+2>(n=1 and 2) Adsorbed in Na-mordenite : Dynamic Behaviour and Host-guest Interaction" J.Chem.Soc., Faraday Trans.17. 3521-3526 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hideko Inoue, et al.: "Selective Synthesis of beta-D-Glucopyranosyl 1-Triphosphate by Reaction of D-Glucopyranose with Inorganic cyclo-Triphosphate" Chem.Pharm.Bull.46. 681-683 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hirokazu Nakayama, et al.: "Characterization of Polymorphic Cerium Phosphates as Studied by Solid-state High-resolution ^<31>P NMR" J.Materials Chem.8. 89-94 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] R.A.Harding, et al.: "H-motion of H_4Ru_4 (CO) _<12・x>L_x (x=0,1 ; L=P (OMe)_3) from Solid State NMR Studies" Polyhedron. 17. 2857-2863 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hironobu Tada, et al.: "Dynamic Properties and Phase Transitions in A_2ZnBr_4 (A= (CH_3) _4N,and (CH_3) _4P) as Studied by ^<79>Br NQR and Multinuclear NMR" Z.Naturforsch. (a). 53. 459-465 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Tatsuya Asanuma, et al.: "^<19>F NMR Study on C_nF_<2n+2> (n=1 and 2) Adsorbed in Na-mordenite : Dynamic Behavior and Host-guest Interaction" J.Chem.Soc., Faraday Trans.17. 352-3526 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Hideko Inoue 1: "Selective synthesis of β-D-Glucopyranosyl 1-Triphosphate by Reaction of D-Glucopyranose with Inorganic cyclo-Triphosphate" Chem.Pharm.Bull.46. 681-683 (1998)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] Hirokazu Nakayama: "Characterization of Polymorphic Cerium Phosphates as Studied by Solid-state High-resolution ^<31>P NMR" J.Materials Chem.8. 89-94 (1998)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] R.A.Harding: "H-Motion of H_4Ru_4(CO)_<12-X>L_X(X=0,1;L=P(OMe)_3)from Solid State NMR Studies" Polyhedron. 17. 2857-2863 (1998)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] Hironobu Tada: "Dynamic Properties and Phase Transitions in A_3ZnBr_4(A=(CH_3)_4N,and (CH_3)_4P)as Studied by ^<79>Br NQR and Multinuclear NMR" Z.Naturforsch.(a),. 53. 459-465 (1998)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] Tatsuya Asanuma: "^<19>F NMR Study on C_nF_<2n+2>(n=1and2)Adsorbed in Na-mordenite:Dynamic Behaviour and Host-guest Interaction" J.Chem.Soc.,Faraday Trans.17. 3521-3526 (1998)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] Hirokazu Nakayama: "Methanol:Clathrate Hydrate Former or Inhibitor?" Prepr.Pap.Am.Chem.Soc.,Div.Fuel Chem.42. 516-520 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] Hirokazu Nakayama: "Structural Study of Phosphate Groups in Layered Metal Phosphates by High-resolution Solid-state ^<31>P NMR Spectroscopy" J.Materials Chem.26. 1063-1066 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] Mayumi Danjo: "Intercalation of Methylene Blue into Layered Phosphates in the Presence of Butylamine and function of Alkylamine in the Intercalation Reaction" Bull.Chem.Soc.Jpn.70. 1053-1060 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] Hironobu Tada: "Dynamic Properties and Phase Transitions in A_2ZnBr_4(A=(CH_3)_4N,and ((CH_3)_4P)as Studied by ^<79>Br NQR and Multinuclear NMR" Z.Naturforsch(a),in press. (1998)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書

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公開日: 1997-04-01   更新日: 2016-04-21  

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