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NMR法の新手法の開発をその天然有機化合物構造解析への応用研究

研究課題

研究課題/領域番号 09660110
研究種目

基盤研究(C)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 生物生産化学・応用有機化学
研究機関東京大学

研究代表者

降旗 一夫  東京大学, 大学院・農学生命科学研究科, 助手 (20219091)

研究分担者 吉村 悦郎  東京大学, 大学院・農学生命科学研究科, 助教授 (10130303)
大久保 明  東京大学, 大学院・農学生命科学研究科, 助教授 (20111479)
山崎 素直  東京大学, 大学院・農学生命科学研究科, 教授 (00011982)
瀬戸 治男  東京大学, 分子細胞生物学研究所, 教授 (10013335)
研究期間 (年度) 1997 – 1998
研究課題ステータス 完了 (1998年度)
配分額 *注記
2,500千円 (直接経費: 2,500千円)
1998年度: 700千円 (直接経費: 700千円)
1997年度: 1,800千円 (直接経費: 1,800千円)
キーワードHMBC / Constant-time HMBC / 3D-Jreso-HMBC / CT-HMBC
研究概要

HMBC法の問題点の一つは、プロトン-プロトンのJ-couplingを有するシグナルは、t_1の展開期においてプロトン-プロトンのJ-modulationを受け、F_1軸側の炭素シグナルの上にプロトン-プロトンのJ-couplingを検出し、線幅を広げてしまうことである。そのため、分離の悪い炭素シグナルが存在するときは、クロスピークの帰属が困難になることがしばしばある。この問題は、t_1軸のdigital分解能を増加することにより解決されることもあるが、digital分解能を増加すればするほど、J-modulationの効果は増大し、S/Nが低下する。この問題はHSQCタイプのパルスモードで、long rangeのHSQC(HSMBC)を測定すれば解決されると考えられるが、この測定は複雑なサンプルではS/Nが非常に悪くなり実用的ではない。この問題を解決するための新しい方法の開発として、constant time method HMBC法を開発し、新しい応用測定(CT-HMBC)を試みた結果、良好な結果を得ることができた。
CT-HMBC法の特徴は、通常のHMBC法にconstant time法を組合わせることにある。この方法によって、2D evolution time(t1)の展開期において、J-modulationの効果が一定となるため、スピン結合による展開が抑えられる。その結果、f1軸の分離能が著しく改善される。CT-HMBC法をモデル化合物としてmonazomycinに適用した結果、分離の悪い炭素シグナルの帰属が容易となることが判明した。また、感度の点でも従来法と同等の優れた結果が得られた。

報告書

(3件)
  • 1998 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1997 実績報告書
  • 研究成果

    (11件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (11件)

  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "Decoupled HMBC(D-HMBC), an Improved Version of HMBC." Elsevier Science BV, (ed.by Gy.Batta, K.E.Kover and Cs.Szantay, Jr),. 173-186 (1997)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "Constant Time HMBC(CT-HMBC), A New HMBC Technique Useful for Impproving Separation of Cross Peaks." Tetrahedron Letters,. 39. 7337-7340 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "Structure of Kaitocephalin, a novel glutamate receptor antagonist produced by Eupenicillium shearii." Tetrahedron Letters,. 38. 7079-7082 (1997)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Furihata: "Decoupled HMBC (D-HMBC) , an Improved Version of HMBC." In "Methods for Structure Elucidation by High-Resolution NMR" (ed.by Gy.Batta, K.E.Kover and Cs.Szantay, Jr) , Elsevier Science BV. 173-186. (1997)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Furihata: "Structure of Kaitocephalin, a novel glutamate receptor antagonist produced by Eupenicillium shearii." Tetrahedron Letters. 38. 7079-7082 (1997)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Furihata: "Constant Time HMBC (CT-HMBC) A New Technique Useful for Impproving Separation of Cross Peaks." Tetrahedron Letters. 39. 7337-7340 (1998)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1998 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "Decoupled HMBC(D-HMBC),an Improved Version of HMBC." Elsevier Science BV,(ed.by Gy.Batta,K.E.Kover and Cs.Szantay,Jr),. 173-186 (1997)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "Constant Time HMBC(CT-HMBC),A New HMBC Technique Useful for Impproving Separation of Cross Peaks." Tetrahedron Letters,. 39. 7337-7340 (1998)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "Structure of kaitocephalin,a novel glutamate receptor antagonist produced by Eupenicillium shearii." Tetrahedron Letters,. 38. 7079-7082 (1997)

    • 関連する報告書
      1998 実績報告書
  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "A Novel Substance with TGF-like Activity,Diheteropeptin,Produced by a Fungus,Diheterospora,sp." Tetrahedron Letters.38. 7076-7082 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書
  • [文献書誌] Kazuo Furihata: "Structure of Kaitocephalin,A Novel Glutamate Receptor Antagonist Produced by Eupenicillium shearii" The Journal of Antibiotics.50. 1058-1060 (1997)

    • 関連する報告書
      1997 実績報告書

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公開日: 1997-04-01   更新日: 2016-04-21  

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