| 研究課題/領域番号 |
09670454
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
法医学
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| 研究機関 | 昭和大学 |
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研究代表者 |
佐藤 啓造 昭和大学, 医学部, 教授 (20162422)
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| 研究分担者 |
田口 智子 昭和大学, 医学部, 助手 (30266085)
李 暁鵬 昭和大学, 医学部, 助手 (90245829)
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| 研究期間 (年度) |
1997 – 1998
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| 研究課題ステータス |
完了 (1998年度)
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| 配分額 *注記 |
3,600千円 (直接経費: 3,600千円)
1998年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
1997年度: 2,700千円 (直接経費: 2,700千円)
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| キーワード | HPLC / MS / 高速液体クロマトグラフィー / 高速原子衝撃質量分析法 / イオンペアー逆相 HPLC / 抗生物質 / セフェム系抗生物質 / アミノグリコシド系抗生物質 / 固相抽出 / イオンベアー逆相HPLC / 薬物ショック死 |
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| 研究概要 |
本研究では24種類のセフェム系抗生物質、8種類のアミノグリコシド系抗生物質について、キャピラリー高速液体クロマトグラフィー(HPLC)/高速原子衝撃(FAB)-質量分析法(MS)による分析を行った。まず、HPLCの検討では、セフェム系抗生物質は通常の逆相HPLCが、アミノグリコシド系抗生物質はイオンペアー逆相HPLCが適当であった。次に、マトリックスの検討を標品のHPLC/FAB-MSで行ったところ、アミノグリコシド系抗生物質は汎用されるグリセリンが、セフェム系抗生物質はジエタノールアミンが適していた。2種類の系の32種類すべての薬剤で適切なマトリックスを選択することにより、分子量情報をもたらすイオンのほか、構造情報をもたらす適当量のフラグメイトイオンを含む再現性の良いマススペクトルが治療レベルで検出された。
剖検例の試料を分析するために固相抽出法の確立を試みたところ、セフェム系抗生物質、アミノグリコシド系抗生物質ともにボンドエルートC_<18>で、ほぼ良好な回収率を示すと同時にマスクロマトグラム上に干渉ピークの出現しない抽出法が確立された。セフェム系抗生物質のセファゾリン1g又はアミノグリコシド系抗生物質のリボスタマイシン1gを注射後、急死した剖検例の血液2例を入手できたので、この方法により抽出したのち、キャピラリーHPLC/FAB-MS分析を行ったところ、2例とも標品のマススペクトルとほぼ一致したマススペクトルが得られた。以上の結果のうちセフェム系抗生物質に関するものをAdvances in Legal Medicine、3巻に報告した。アミノグリコシド系抗生物質に関するものを近く専門誌に投稿予定である。その他、他の薬物のキャピラリーHPLC、GC分析や固相抽出法について各専門誌に報告した。
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