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ゼオライトの結晶化過程の解明と制御に関する研究

研究課題

研究課題/領域番号 11450309
研究種目

基盤研究(B)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 触媒・化学プロセス
研究機関早稲田大学

研究代表者

松方 正彦  早稲田大学, 理工学部, 教授 (00219411)

研究分担者 菊地 英一  早稲田大学, 理工学部, 教授 (90063734)
小倉 賢  日本学術振興会, 特別研究員
野村 幹弘  早稲田大学, 理工学部, 助手 (50308194)
研究期間 (年度) 1999 – 2002
研究課題ステータス 完了 (2002年度)
配分額 *注記
14,800千円 (直接経費: 14,800千円)
2002年度: 1,700千円 (直接経費: 1,700千円)
2001年度: 2,000千円 (直接経費: 2,000千円)
2000年度: 2,000千円 (直接経費: 2,000千円)
1999年度: 9,100千円 (直接経費: 9,100千円)
キーワードゼオライト / 水熱合成法 / ドライゲルコンバージョン法 / 結晶化メカニズム / ナノ粒子 / メソ孔 / 触媒特性 / MFI / MCM22 / メソポーラス / 結晶化 / DGC法 / 粒径制御 / 水熱合成 / シリカライト / 形態制御 / 触媒活性 / 異性体選択性 / 流通合成 / 結晶化過程 / 結晶形態 / ナノ構造
研究概要

ゼオライトは一般に水熱合成法により調製されるが,近年乾燥ゲルを水蒸気雰囲気下でゼオライトへと結晶化する手法,ドライゲルコンバージョン法が開発された。本研究では,水熱法でのゼオライトの結晶化過程の解明を行うとともに,新規合成法であるドライゲルコンバージョン法での結晶化過程についても研究を行った。ゼオライトの結晶成長過程では原料各種の原子分子サイズでの挙動はもちろんのこと,ナノスケールレベルの原料種にとくに焦点をあてて研究を進めた。
まず水熱法ではMFI型ゼオライトに注目し,とくに水和ゲル存在下での結晶成長過程では,アルミノケイ酸塩の溶解度が低い条件下では数十nmの大きさのMFI結晶が凝集して1つの粒子を形成していることを明らかにした。またシリカのみで構成されるMFI,シリカライト-1では原料液中の数十nmのアモルファス粒子が固相転移して結晶となる可能性を見出した。
いっぽうドライゲルコンバージョン法では,EMT型ゼオライトの結晶化に注目したところ,数μm原料の乾燥ゲルが結晶化初期段階で一旦数nmの微粒子へと転化してから平板構造のEMTゼオライトへ結晶化が進行することを見出した。
このように合成法によらず,本報告でのゼオライトの結晶化過程ではナノスケールレベルの粒子が重要な役割を果たしている。いっぽうでMFI型ゼオライトからアルカリ処理によってサブナノサイズの構造を取り出し,これを用いてゼオライトの強い酸性質をもつメソポーラス物質の調製にも成功した。
以上,ゼオライトのナノスケールレベルの構造体に注目して結晶化成長過程を明らかにし,またこの構造体を用いて新たな触媒材料の調製への展開までが研究報告である。

報告書

(5件)
  • 2002 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 2001 実績報告書
  • 2000 実績報告書
  • 1999 実績報告書
  • 研究成果

    (43件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (43件)

  • [文献書誌] M.Matsukata, M.Ogura et al.: "Conversion of dry gel to microporous crystals in gas phase"Topic in Catal.. 9(1-2). 77-92 (1999)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Matsukata et al.: "Synthesis of EMT zeolite by a steam-assisted crystallization method using crown ether as a structure-directing agent"Crystal Growth & Design. 1(6). 509-516 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Matsukata, M.Ogura et al.: "Quantitative analyses for TEA^+ and Na^+ contents in zeolite beta with a wide range of Si/2Al ratio"Micropor.Mesopor.Mater.. 48(1-3). 23-29 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Ogura, M.Matsukata et al.: "Alkali-treatment technique-New method for modification of structural and acid-catalytic properties of ZSM-5 zeolites"Appl.Catal.A General.. 219(1-2). 33-43 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Ogura, M.Matsukata et al.: "Effect of NH_4^+ exchange on hydrophobicity and catalytic properties of Al-free Ti-Si-beta zeolite"J.Catal.. 199(1). 41-47 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Ogura, M.Matsukata et al.: "Synthesis of mesoporous materials using filtrate of alkali treatment of MFI zeolite"Stud.Surf.Sci.Catal.. 135. 24-29 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Ogura, M.Matsukata et al.: "MFI Zeolite with Uniform Mesopores Created by Alkali Treatment"Stud.Surf.Sci.Catal.. 135. 30-35 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Inagaki, M.Matsukata et al.: "Influence of nano-particle agglomeration on the catalytic properties of MFI zeolite"Stud.Surf.Sci.Catal.. 135. 566-572 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Inagaki, M.Matsukata et al.: "Synthesis of MCM-22 zeolite by the vapor-phase transport method"Stud.Surf.Sci.Catal.. 142. 53-60 (2002)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
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      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Goto, M.Matsukata et al.: "Mesoporous material from zeolite"J.Porous Mater.. 19(1). 43-48 (2002)

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      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Matsukata et al.: "Crystallization behavior of zeolite beta during steam-assisted crystallization of dry gel"Micropor.Mesopor.Mater.. 56(1). 1-10 (2002)

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      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Matsukaia, M. Ogura, T. Osaki P.R.H.P. Rao, M. Nomura, E. Kikuchi: "Conversion of dry gel to microporous crystals in gas phase"Topic in Catal.. 9(1-2). 77-92 (1999)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Matsukata, K. Kizu, M. Ogura and E. Kikuchi,: "Synthesis of EMT zeolite by a steam-assisted crystallization method using crown ether as a structure-directing agent"Crystal Growth & Design. 1(6). 509-516 (2001)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Matsukata, M. Ogura, T. Osaki, E. Kikuchi and A. Mitra,: "Quantitative analyses for TEA^+ and Na^+ contents in zeolite beta with a wide range of Si/2Al ratio"Micropor. Mesopor. Mater.. 48(1-3). 23-29 (2001)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Ogura, S. Shinomiya, J. Tateno, Y. Nara, M. Nomura, E. Kikuchi and M, Matsukata,: "Alkali-treatment technique - New method for modification of structural and acid-catalytic properties of ZSM-5 zeolites"Appl. Catal. A General.. 219(1-2). 33-43 (2001)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Ogura, S. Nakata, E. Kikuchi and M. Matsukata: "Effect of NH_4^+ exchange on hydrophobicity and catalytic properties of Al-free Ti-Si-beta zeolite"J. Catal.. 199(1). 41-47 (2001)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Ogura, E. Kikuchi, and M. Matsukata: "Synthesis of mesoporous materials using filtrate of alkali treatment of MFI zeolite"Stud. Surf. Sci. Catal. 135. 24-29 (2001)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Ogura, E. Kikuchi, and M. Matsukata: "MFI Zeolite with Uniform Mesopores Created by Alkali Treatment"Stud. Surf. Sci. Catal.. 135. 30-35 (2001)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S. Inagaki, I. Matsunaga, E. Kikuchi, and M. Matsukata: "Influence of nano-particle agglomeration on the catalytic properties of MFI zeolite"Stud. Surf. Sci. Catal.. 135. 566-572 (2001)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Inagaki, M. Hoshino, E. Kikuchi and M. Matsukata: "Synthesis of MCM-22 zeolite by the vapor-phase transport method"Stud. Surf. Sci. Catal.. 142. 53-60 (2002)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y. Goio, Y. Fukushima, P. Ratu, Y. Imada, Y. Kubota, Y. Sugi, M. Ogura, and M, Matsukata: "Mesoporous material from zeolite"J. Porous Mater.. 19(1). 43-48 (2002)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M. Matsukata, T. Osaki, M. Ogura and E. Kikuchi: "Crystallization behavior of zeolite beta during steam-assisted crystallization of dry gel"Micropor. Mesopor. Mater.. 56(1). 1-10 (2002)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Inagaki, M.Matsukata: "Synthesis of MCM22 Zeolite by Vapor Phase Transport Method"Studies Surface Science and Catalysis. 142. 53-58 (2002)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] M.Matsukata: "Crystallization Behavior of Zeolite Beta"Microporous and Mesoporous Mat.. 56. 1-10 (2002)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] P.Sharma, M.Matsukata: "Hydroisomerization of Tetralinon Zeolite Beta"Fuel. (in press). (2003)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] M.Matsukata et al.: "Synthesis of EMT zeolite by a steam ossisted crystallization"Crystal Growth & Design. 1(6). 509-516 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] M.Matsukata et al.: "Quantitative analyses for TEA^+ and Na^+ contents"Microporous and Mesoporous Materials. 48(1-3). 23-29 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] M.Ogura, M.Matsukata et al.: "Alkali-treatment technique-New method for modification of structure"Applied Catalysis A General. 219(1-2). 33-43 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] M.Ogura, M.Matsukata et al.: "Effect of NH_4^+ exchange on hydrophobicity and catalyticpropetic"Journal of Catalysis. 199(1). 41-47 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] M.Ogura, M.Matsukata et al.: "MFI zeolite with uniform wesopores created by alkali treatment"Stud.Surf.Sci.Catal.. 135. 11-30 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] Ogura et al.: "Remarkable Enhancement in Durability of Pd/H-ZSM-5 Zeolite Catalysts for CH_4-SCR"Applied Catalysis. B : Environmental. 27. L213-L216 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] Lin,Kikuchi,Matsukata: "Preparation of mordenite membranes on α-alumina tubular supports for pervaporation of water-isopropyl alcohol mixtrue"Chemical Communication. 2000. 957-958 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] Ogura et al.: "Formation of uniform mesopores in ZSM-5 zeolite through treatment in alkaline solution"Chemistry Letters. 2000. 882-883 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] 松方正彦,小倉賢: "ドライゲルコンバージョン法によるゼオライト合成"機能材料. 20. 64-73 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] Ogura et al.: "Effect of NH_4^+ exchange on hydrophobicity and catalytic properties of Al free Ti-Si-beta zeolite"Journal of Catalysis. (in press). (2001)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] Matsukata et al.: "Quantitative analyses for TEA^+ and Na^+ contents in zeolite beta with a wide range of Si/2〓 ratio"Microporous and Mesoporous Materials. (in press). (2001)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] 松方正彦 ら(共著): "ゼオライトの科学と工学(小野嘉夫,八嶋建明 編)"講談社サイエンティフィク. 260 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] T.Matsufuji, et al.: "Permeation Cheracteristics of butane Isomers through MFI-type Zeolitic Membranes"Catal. Today. 56. 265-273 (2000)

    • 関連する報告書
      1999 実績報告書
  • [文献書誌] T.Matsufuji, et al.: "Crystallization of FER on a Porous Alumina Support by a Vapor-phase Transport Method"Microporous and Mesoporous Mater.. 32. 159-168 (1999)

    • 関連する報告書
      1999 実績報告書
  • [文献書誌] M.Matsukata, et al.: "Conversion of Dry Gel to Microporous Crystals in Gas Phase"Topics in Catalysis. 9. 77-92 (1999)

    • 関連する報告書
      1999 実績報告書
  • [文献書誌] M.Matsukata, et al.: "Effect of Pinholes on Permselectivities of MFI Membranes"Proc. the 12th Intern. Zeolite Conf. 613-620 (1999)

    • 関連する報告書
      1999 実績報告書
  • [文献書誌] P.R.H. Prasad Rao, et al.: "Synthesis of Pure Silica BEA and Al-free Ti-BEA Using TEAOH and Their Characterization"Proc, the 12th Intern. Zeolite Conf.. 1515-1522 (1999)

    • 関連する報告書
      1999 実績報告書
  • [文献書誌] M.Matsukata, et al.: "Synthesis of OU-1, a Large-Pore, High Silica Zeolite, by Dry Gel Conversion"Proc. the 12th Intern. Zeolite Conf.. 2009-2014 (1999)

    • 関連する報告書
      1999 実績報告書

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公開日: 1999-04-01   更新日: 2016-04-21  

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