| 研究課題/領域番号 |
11555204
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 展開研究 |
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| 研究分野 |
反応・分離工学
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
米本 年邦 東北大学, 大学院・工学研究科, 教授 (40125688)
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| 研究分担者 |
久保 正樹 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (50323069)
北川 尚美 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (00261503)
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| 研究期間 (年度) |
1999 – 2000
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| 研究課題ステータス |
完了 (2001年度)
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| 配分額 *注記 |
13,800千円 (直接経費: 13,800千円)
2000年度: 2,900千円 (直接経費: 2,900千円)
1999年度: 10,900千円 (直接経費: 10,900千円)
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| キーワード | 酸化チタン / ナノサイズ / 連続合成 / 単分散 / アルコキシド / 高分子分散剤 / 解膠 / 微粒子 / 核発生 / 凝集 |
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| 研究概要 |
本研究の目的は、アルコキシドを出発原料とし平均粒径が50nm以下、単分散性の目安として幾何標準偏差が1.2以下となる単分散ナノサイズ酸化チタン微粒子を連続的に合成するプロセスを構築することである。微粒子合成法にはビルドアップ法とブレイクダウン法があり、本研究ではビルドアップ法としてアルコキシド法、ブレイクダウン法として解膠についてそれぞれ検討した。
アルコキシド法による微粒子の連続合成に先立ち、回分実験によって粒径の小さい微粒子の生成条件について検討した。溶媒にはエタノールを、金属アルコキシドにはテトラエチルオルトチタネート(TEOT)を用いた。また、分散剤としてヒドロキシプロピルセルロース(HPC)を添加した。始めに、TEOT濃度を一定にして、水の濃度を増加させたところ、粒径は小さいものの幾何標準偏差は単分散性の指標を示す1.2より大きい粒子が生成した。そこで、分散剤であるHPCの濃度を増加させたところ、粒径が小さくなるとともに幾何標準偏差も1.2より小さい粒子が生成した。さらに、TEOT濃度を減少させることで、粒径38nmかつ幾何標準偏差も1.19という単分散性の高い微粒子の合成に成功した。
回分実験の結果を基に、スラグ流式流通管型反応器を用いて連続合成実験を行った。本装置は、固体微細核の発生を超音波照射下の充填層で、そしてそれに引き続く微細核の数十ナノサイズ微粒子への凝集成長をスラグ流れ管型反応器中で行わせているものである。その結果、回分実験とほぼ同程度の性状を持つ単分散ナノサイズチタニア微粒子の合成に成功した。
また、アルコキシド法で作製した粒子懸濁液に濃硝酸を添加することで、粒子表面を溶解させて粒径の大きな粒子を分裂させる解膠について、回分実験を行った。その結果、硝酸濃度には最適値が存在し、その条件で得られた粒子は平均粒径32nmとアルコキシド法で作製した粒子よりも小さく、幾何標準偏差は1.22と単分散の目安である1.2を上回ったものの、単分散に近い粒子を合成することができた。
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