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新しい2次元パルスEPR法の開発とヘムタンパク質への応用

研究課題

研究課題/領域番号 11640495
研究種目

基盤研究(C)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 物理化学
研究機関東北大学

研究代表者

大庭 裕範  東北大学, 反応化学研究所, 助教授 (10176985)

研究期間 (年度) 1999 – 2000
研究課題ステータス 完了 (2000年度)
配分額 *注記
3,200千円 (直接経費: 3,200千円)
2000年度: 1,100千円 (直接経費: 1,100千円)
1999年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
キーワード電子常磁性共鳴 / 電子スピン共鳴 / 章動スペクトル / ヘム蛋白質 / ミオグロビン / パルスEPR / 電子常時性共鳴
研究概要

2次元パルスEPRによる章動スペクトルを用いて、cw法またはパルス法を問わず、通常の磁場掃引EPRでは観測できない高磁場領域の信号の観測、およびg因子の相対符号の決定を可能にする新しい測定法を開発し、低スピンメトミオグロビンに応用した。
1.マイクロ波共振器の試作:章動周波数はマイクロ波磁場の値(1mT程度)での共鳴周波数である。そのスペクトルを観測するには、測定試料の全体に渡るマイクロ波磁場均一度が高い共振器が必要である。Xバンドにおいて、空洞およびLoop Gap共振器を比較した結果、前者は均一度に優れ、後者はマイクロ波磁場の大きさに優れていた。試料の大きさと緩和時間に応じて使い分ける必要がある。今回はLoop Gap共振器を用いてHe温度での測定を試み、振動などを避けるための専用の支持器を試作した。
2.無配向試料EPRの章動スペクトルについて、スペクトルシミュレーション法によって基本的な解析を行った。Gated Integratorによる検出(積分法)と、エコー信号を時間軸に沿って検出しFourier変換する方法(ESE-FT法)との比較を行い、積分法では、EPRスペクトルの非対称性がスペクトルの章動周波数シフトを与えることがわかった。
3.典型的なヘム蛋白として、馬心筋のメトミオグロビン(低スピン)の凍結水溶液について2次元章動スペクトルの測定を行った。ESE-FT法を用いることにより、スペクトルの2次元化を行い、章動スペクトルを得た。実測のスペクトルを理論的な予測と比較し、無配向試料の章動スペクトルの観測磁場依存性を明らかにした。特に大きな異方性を持つCN^-付加体について、磁場掃引法では観測できないg=0.93の信号を観測できることを示した。
4.g因子が異方的である場合について、非配向試料の章動スペクトルの量子力学的な解析を行った。この結果、g因子の異方性のみでなく、その相対符号も決定できることを示した。

報告書

(3件)
  • 2000 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1999 実績報告書
  • 研究成果

    (15件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (15件)

  • [文献書誌] Y.Ohba: "Utilization of characteristics of fast linear prediction based on the lattice algorithm in an analysis of time domain magnetic resonance"Spect.Chim.Acta,A. 56. 235-243 (2000)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] F.Conti, et al.: "EPR studies on a binitroxide fullerene derivative in the ground triplet and first photoexcited quintet state"J.Pyhs.Chem.A. 104. 4962-4967 (2000)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Nakamura, et al.: "Identification of copper ligands in Aspergillus oryzae tyrosinase by site-directed mutagenesis"Biochem.J.. 350. 537-545 (2000)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N.Mizuochi, et al.: "The Structure and Electronic State of Photoexcited Fullerene Linked to a Nitroxide Radical Studied by an Analysis of a 2D Electron Paramagnetic Resonance Nutation Spectrum,"J.Chem.Phys.. 111. 3479-3484 (1999)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N.Mizuochi, et al.: "First Observation of the Photoexcited Quintet State in Fullerene Linked with Two Nitroxide Radicals"Phys.Chem.A. 103. 7749-7752 (1999)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Ohba: "Utilization of characteristics of fast linear prediction based on the lattice algorithm in an analysis of time domain magnetic resonance"Spect.Chim.Acta, A. 56. 235-243 (2000)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] F.Conti, et al.: "EPR studies on a binitroxide fullerene derivative in the ground triplet and first photoexcited quintet state"J.Pyhs.Chem.A. 104. 4962-4967 (2000)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Nakamura, et al.: "Identification of copper ligands in Aspergillus oryzae tyrosinase by site-directed mutagenesis"Biochem.J.. 350. 537-545 (2000)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N.Mizuochi, et al.: "The Structure and Electronic State of Photoexcited Fullerene Linked to a Nitroxide Radical Studied by an Analysis of a 2D Electron Paramagnetic Resonance Nutation Spectrum"J.Chem.Phys.. 111. 3479-3484 (1999)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N.Mizuochi, et al.: "First Observation of the Photoexcited Quintet State in Fullerene Linked with Two Nitroxide Radicals"Phys.Chem.A. 103. 7749-7752 (1999)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2000 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.Ohba: "Utilization of characteristics of fast linear prediction based on the lattice algorithm in an analysis of time domain magnetic resonance"Spect.Chim.Acta,. A,56,. 235-243 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] F.Conti, et al.: "EPR studies on a binitroxide fullerene derivative in the ground triplet and first photoexcited quintet state"J.Pyhs.Chem.. A104. 4962-4967 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] M.Nakamura, et al.: "Identification of copper ligands in Aspergillus oryzae tyrosinase by site-directed mutagenesis"Biochem.J.. 350. 537-545 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] N.Mizuochi et al.: "The Structure and Electronic State of Photoexcited Fullerene Linked to a Nitroxide Radical Studied by an Analysis of a 2D Electron Paramagnetic Resonance Nutation Spectrum,"J. Chem. Phys.. 111. 3479-3484 (1999)

    • 関連する報告書
      1999 実績報告書
  • [文献書誌] N.Mizuochi et al.: "First Observation of the Photoexcited Quintet State in Fullerene Linked with Two Nitroxide Radicals"Phys. Chem. A.. 103. 7749-7752 (1999)

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      1999 実績報告書

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公開日: 1999-04-01   更新日: 2016-04-21  

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