| 研究概要 |
キャピラリー電気泳動(CE)の検出法に高感度・高選択的検出法である質量分析法(MS)を利用するCE-MSについて,光学異性体分離検出への適用の可能性を明らかにするための基礎的検討を行った。また,キャピラリー電気クロマトグラフィー(CEC)によるキラル分離,キラルな界面活性剤を用いるミセル動電クロマトグラフィー(MEKC)による不斉分離,およびオンライン試料濃縮を適用するMEKC-MSによる高感度分析についての基礎検討を行った。
1.キラルなクラウンエーテルを不斉識別剤として用い,部分注入法を適用することで,エレクトロスプレーイオン化インターフェースを用いるCE-MSによるキラル分離検出が可能であった。
2.新たに合成された硫酸N-デカノイル-N-メチルグルカミドナトリウムを擬似固定相としたMEKCにおいて,数種のフェニルチオヒダントイン(PTH)-DL-アミノ酸及びダンシル(Dns)-DL-アミノ酸の光学分割が可能であることが明らかとなった。
3.キラル充填剤(ダイセル化学工業製ODタイプ,粒子径3μm)を用いるCECおよび内面にアビジンを吸着させた中空キャピラリーを用いるCECにより,いずれの場合にも従来の高速液体クロマトグラフィーと比較してより高いキラル分離能を達成することが可能であった。
4.大気圧化学イオン化(APCI)インターフェースを用いることによりイオン性界面活性剤を分離溶液に含むMEKCでもMS検出が可能である。MEKC-APCI-MSの高感度化を目指して,オンライン試料濃縮法の1種であるスウィーピングを適用し,キラルな除草剤成分やフタル酸ジアルキルなどの分離検出を試みた。酸性条件下において,従来法に比べ100〜1000倍程度の濃度検出感度の向上が実現できた。
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