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2次元検出器型高圧専用単結晶X線回折装置の試作

研究課題

研究課題/領域番号 12354008
研究種目

基盤研究(A)

配分区分補助金
応募区分展開研究
研究分野 無機化学
研究機関東京大学

研究代表者

松下 信之  東京大学, 大学院・総合文化研究科, 助教授 (80219427)

研究分担者 錦織 紳一  東京大学, 大学院・総合文化研究科, 助教授 (70134400)
下井 守  東京大学, 大学院・総合文化研究科, 教授 (30092240)
小島 憲道  東京大学, 大学院・総合文化研究科, 教授 (60149656)
城 始勇  理学電機(株), X線研究所, 主任研究員
MOTOO Shiro  RIGAKU CO., LTD., X-ray Research Laboratory, Chief Scientist
研究期間 (年度) 2000 – 2003
研究課題ステータス 完了 (2003年度)
配分額 *注記
43,080千円 (直接経費: 40,200千円、間接経費: 2,880千円)
2003年度: 3,510千円 (直接経費: 2,700千円、間接経費: 810千円)
2002年度: 2,990千円 (直接経費: 2,300千円、間接経費: 690千円)
2001年度: 5,980千円 (直接経費: 4,600千円、間接経費: 1,380千円)
2000年度: 30,600千円 (直接経費: 30,600千円)
キーワード高圧力 / 結晶構造解析 / X線回折 / イメージングプレート / ダイヤモンドアンビル / ダイヤモンドアンビルセル
研究概要

2次元検出器としてイメージングプレート(IP)検出器を採用し,IP型単結晶X線回折装置が,主な対象化合物である金属錯体の構造解析に適しているか否かの性能評価を行った.多数の金属錯体単結晶について実際に回折強度測定を行い,構造解析を行った.約10種の金属錯体については四軸型X線回折装置での測定に基づく解析結果と比較検討した.
高圧発生装置として,X線回折計に搭載可能なダイヤモンド・アンビル・セル(DAC)の開発を行った.本機搭載用に大型の40mmφのDACと40mmφDAC用ゴニオメーターヘッドを開発した.
DAC内の結晶試料セッティングを精密に行うために,ガスケット位置高精度穴開け装置の製作,ならびに,種々の治具の製作を行った.
DACをX線回折計に搭載するために,ゴニオメーター周辺(照明,コリーメーター,ビームストッパー)の改造を行った.
DACをX線回折計に搭載して動作確認を行った.その結果,衝突等の不具合がないことを確かめた.DACの重みによるゴニオメーターヘッドのたわみが発生したので,それを改造した.
DAC内に単結晶試料がある場合の測定手順・技法を研究し開発した

報告書

(5件)
  • 2003 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 2002 実績報告書
  • 2001 実績報告書
  • 2000 実績報告書
  • 研究成果

    (34件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (34件)

  • [文献書誌] N.Matsushita: "A one-dimensional Cl-bridged Pt^<II/IV> mixed-valence complex, catena-poly[[bis(ethylenediamine)platinum(II)-μ-chloro-bis(ethylenediamin)platinum(IV)-μ-chloro] tetrakis(hydrogensulfate)]."Acta Crystallogr.Sect.E. E59. M26-M28 (2003)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Yoshikawa, S.Nishikiori, T.Ishida: "Crystal structure and spectroscopic properties of the CT complex of methyl viologen dication and o-dimethoxybenzene included in a polycyano-polycadmate host, and electrostatic effects on its CT absorption."J.Phys.Chem.B. 107. 9261-9267 (2003)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Yasue, Y.Kawano, M.Shimoi: "Proton-Induced Change of the Coordination Mode of a Boron Group : Boryl Complexes [Mn(CO)_4(PR_3)(BH_<2->・PMe_3)] and Cationic Borane s Complexes [Mn(CO)_4(PR_3)(η^1BH_<3->PMe_3)]^+"Angew.Chem.Int.Ed.. 42. 1727-1730 (2003)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Itoi, A.Taira, M.Enomoto, N.Matsushita, N.Kojima, Y.Kobayashi, K.Asai, K.Koyama, et al.: "Crystal structure and structural transition caused by charge-transfer phase transition for iron mixed-valence complex (n-C_3H_7)_4N[Fe^<II>Fe^<III>(dto)_3](dto=C_2O_2S_2)"Solid State Commun.. 130. 415-420 (2004)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Taira, N.Matsushita: "Mixed-Valence State of a One-Dimensional Platinum Complex with a Counter Ion Having Two Alkyl Chains and its Liquid Crystal Phase."Mol.Cryst.Liq.Cryst.. 379. 297-302 (2002)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Nishimura, N.Matsushita: "Single-Crystalline Photochromism of Bis[2-(aminomethyl)pyridine]platinum(II) Chloride Monohydrate."Chemistry Letters. 930-931 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N.Matsushita: "A one-dimensional Cl-bridged Pt^<II/IV> mixed-valence complex, catena-poly[[bis(ethylenediamine)platinum(II)-μ-chloro-bis(etylenediamine)platinum (IV)-μ-chloro]tetrakis(hudrogensulfate)]"Acta Crystallogr.Sect.E. E59. M26-M28 (2003)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Yoshikawa, S.Nishikiori, T.Ishida: "Crystal structure and spectroscopic properties of the CT complex of methyl viologen dication and o-dimethoxybenzene induced in a polycyano-polycadmate host, and electrostatic effects on its CT absorption"J.Phys.Chem.B. 107. 9261-9267 (2003)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Yasue, Y.Kawano, M.Shimoi: "Proton-Induced Change of the Coordination Mode of a Boron Group : Boryl Complexes [Mn(CO)_4(PR_3)(BH_2-PMe_3)] and Cationic Borane σ Complexes [Mn(CO)4(PR_3)(η^1-BH_3-PMe_3)]^+"Angew.Chem.Int.Ed.. 42. 1727-1730 (2003)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] M.Itoi, A.Taira, M.Enomoto, N.Matsushita, N.Kojima, Y.Kobayashi, K.Asai, K., Koyama, et al.: "Crystal structure and structural transition caused by charge-transfer phase transition for iron mixed-valence complex (n-C_3H_7)_4NFe^<II>Fe^<III>(dto)_3(dto=C_2O_2S_2)"Solid State Commun.. 130. 415-420 (2004)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Taira, N.Matsushita: "Mixed-Valence State of a One-Dimensional Platinum Complex with a Counter Ion Having Two Alkyl Chains and its Liquid Crystal Phase"Mol.Cryst.Liq.Cryst.. 379. 297-302 (2002)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Nishimura, N.Matsushita: "Single-Crystalline Photochromism of Bis[2-(aminomethyl)pyridine]platinum(II) Chloride Monohydrate"Chemistry Letters. 930-931 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2003 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N.Matsushita: "A one-dimensional Cl-bridged Pt^<IIIV> mixed-valence complex, catena-poly[[bis(ethylenediamine) platinum(II)-μ-chloro-bis(ethylenediamine)platinum(IV)-μ-chloro]tetrakis(hydrogensulfate)]."Acta Crystallogr.Sect.E. E59. M26-M28 (2003)

    • 関連する報告書
      2003 実績報告書
  • [文献書誌] H.Yoshikawa, S.Nishikiori, T.Ishida: "Crystal structure and spectroscopic properties of the CT complex of methyl viologen dication and o-dimethoxybenzene induced in a polycyano-polycadmate host, and electrostatic effects on its CT absorption."J.Phys.Chem.B. 107. 9261-9267 (2003)

    • 関連する報告書
      2003 実績報告書
  • [文献書誌] T.Yasue, Y.Kawano, M.Shimoi: "Proton-Induced Change of the Coordination Mode of a Boron Group : Boryl Complexes [Mn(CO)_4(PR_3)(BH_2-PMe_3)] and Cationic Borane σ Complexes [Mn(CO)_4(PR_3)(η^1-BH_3-PMe_3)]^+"Angew.Chem.Int.Ed.. 42. 1727-1730 (2003)

    • 関連する報告書
      2003 実績報告書
  • [文献書誌] M.Itoi, A.Taira, M.Enomoto, N.Matsushita, N.Kojima, Y.Kobayashi, K.Asai, K.Koyama, et al.: "Crystal structure and structural transition caused by charge-transfer phase transition for iron mixed-valence complex (n-C_3H_7)_4N[Fe^<II>Fe^<III>(dto)_3](dto=C_2O_2S_2)"Solid State Commun.. (印刷中). (2004)

    • 関連する報告書
      2003 実績報告書
  • [文献書誌] A.Taira, N.Matsushita: "Mixed-Valence State of a One-Dimensional Platinum Complex with a Counter Ion Having Two Alkyl Chains and its Liquid Crystal Phase"Mol. Cryst. Liq. Cryst.. 379. 297-302 (2002)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] H.Nishimura, N.Matsushita: "Single-Crystalline Photochromism of Bis[2-(aminomethyl)pyridine]platinum(II) Chloride Monohydrate"Chemistry Letters. 930-931 (2002)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] N.Matsushita: "A one-dimensional CI-bridged Pt^<II/IV>mixed-valence complex, catena-poly[bis(ethylenediamine)platinum(II)-μ-chloro-bis(ethylenediamine)Platinum(IV)-μ-chloro]tetrakis(hydrogensulfate)]"Acta Crystallogr. Sect. E. E59. M26-M28 (2003)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] M.Ohkubo, T.Komatsu, N.Matsushita, N.Kojima, G.Saito: "Crystal Structure and Physical Properties of BEDT-TTF(bis(ethylenedithio)tetrathiafulvalene)Salt Coupled with a Photo-Sensitive Transition Metal Complex"Mol. Cryst. Liq. Cryst.. 376. 147-152 (2002)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] M.Shimoi, K.Katoh, G.Kodama, Y.Kawano, H.Ogino: "Fluxtional Behavior of chromium and Tungusten Complexes of Monodentate Bis(trimethylphosphine)diborane(4) : A Model Case for AlkaneMmetal Comlexes"J. Organomet. Chem.. 659. 102-104 (2002)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] R.Sekiya, S.Nishikiori: "Design and Structural Extension of a Supramolecular Inclusion-Compound Host Made by the Formation of Dimers of Isonicotinic Acid and Thiocyanato Coordinating Bridges"Chem. Eur. J.. 8. 4803-4810 (2002)

    • 関連する報告書
      2002 実績報告書
  • [文献書誌] Y.WADA, N.MATSUSHITA, A.TAIRA, T.MITSUHASHI: "Transient absorption and luminescence studies of the relaxation processes of the photoexcited states in wide gap MX-chain compounds"Synth. Metals. 116. 397-400 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] Y.WADA, N.MATSUSHITA, A.TAIRA, T.MITSUHASHI: "Ultrafast relaxation processes of the photoexcited states in MX-chains"Synth. Metals. 120. 1063-1064 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] N.Kojima, W.Aoki, M.Itoi, Y.Ono, M.Seto, Y.Kobayashi, Y.Maed: "Charge transfer phase transition and ferromagnetism in a mixed-valence iron complex,(n-C_3H_7)4N[Fe^<II>Fe^<III>(dto)_3](dto=C_2O_2S_2)"Solid State Commun.. 120. 165-170 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] Y.Kawano, H.Kawakami, M.Shimoi: "Synthesis, Structure, and Phosphine-Induced Degradation of a Ruthenapentaboarne Cluster with a Sterically Damanding Haxamethylbenzen Ligand"Chem. Lett.. 2001. 1006-1007 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] L.N.Pangan, Y.Kawano, M.Shimoi: "Synthesis of nido-[1-OMe-2, 3-(Cp^*Ru)_2{μ-P(0Me)_2}B_3H_5] : Methoxy Transfer from Phosphorus to Boron and Cluster Core Rearrangement"Inorg. Chem.. 40. 1985-1986 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] R.Sekiya, S.Nishikiori: "A preparative strategy for supramolecular inclusion compounds by combination of dimer formation of isonicotinic acid and coordination bonding"Chem. Commun.. 2001. 2612-2613 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] N.Kojima,N.Matsushita: "P-T Phase Diagram and Au Valence State of the Perovskite-type Au Mixed-Valence Complexes M_2 [AU^IX_2] [Au^<III>X_4] (M=K, Rb, Cs ; X=Cl, Br, I)"Coordination Chemistry Reviews. 198. 251-263 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] Y.Wada,N.Matsushita,A.Taira,T.Mitsuhashi: "Transient absorption and Iuminescence studies of the relaxation processes of the photoexcited states in wide gap MX-chain compounds"Synthetic Metals. 116. 397-400 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] X.Liu,Y.Moritomo,A.Nakamura,S.Matsuba,N.Kojima: "Pressure-Induced Phase Transition in Quasi-1D Mixed-Valence Gold Complexes"Journal of the Physical Society of Japan. 69. 3158-3161 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] T.Yasue,Y.Kawano,M.Shimoi: "Syntheses and Structures of Trimethylphosphine-Complexed Primary Boryl Complexes of Group 8 Metals, Cp^*M (CO) 2 (BH2.-PMe3) (M=Fe, Ru)"Chemistry Letters. 2000. 58-59 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] H.Yoshikawa,S.Nishikiori: "Photoinduced Color Change of Methylviologen in Polycyano-Polycadmate Host Clathrates"Chemistry Letters. 2000. 142-143 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] S.Hayami,Zhong-ze Gu,M.Shiro,Y.Einaga,A.Fujishima,O.Sato: "First Observation of Light-Induced Excited Spin State Trapping for an Iron (III) Complex"Journal of the American Chemical Society. 122. 7126-7127 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書

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公開日: 2000-04-01   更新日: 2016-04-21  

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