| 研究課題/領域番号 |
12554032
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 展開研究 |
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| 研究分野 |
分離・精製・検出法
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| 研究機関 | 京都工芸繊維大学 |
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研究代表者 |
田中 信男 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 教授 (60127165)
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| 研究分担者 |
水口 博義 有限会社エムアールシー, 研究部, リーダー(研究職)
中西 和樹 京都大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (00188989)
細矢 憲 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 助教授 (00209248)
池上 亨 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 助手 (20301252)
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| 研究期間 (年度) |
2000 – 2002
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| 研究課題ステータス |
完了 (2002年度)
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| 配分額 *注記 |
11,600千円 (直接経費: 11,600千円)
2002年度: 2,500千円 (直接経費: 2,500千円)
2001年度: 2,400千円 (直接経費: 2,400千円)
2000年度: 6,700千円 (直接経費: 6,700千円)
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| キーワード | ミクロ液体クロマトグラフィー / モノリス型カラム / 多孔性シリカ連続体 / HPLC充填剤 / カラム圧力 / ドメインサイズ / シリカモノリス / 理論段数 / 電気クロマトグラフィー / 多孔性シリカ連続対 / 分離インピーダンス |
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| 研究概要 |
HPLCの高速化と高性能化を目的として、シリカキャピラリー中でゾル-ゲル法による網目状シリカ連続体の調製を行い、(1)超高性能(高理論段数)モノリス型シリカの調製、(2)高速分離を可能とする小さな網目構造をもつシリカ連続体の調製、(3)シリカ連続体カラムにおけるバンド拡がりの要素の検討、ならびに(4)キャピラリー型シリカ連続体カラムの実際的なサンプルへの適用を行った。
1.内径100μm、長さ250cmのキャピラリーモノリス型シリカカラムは、t_0=1000秒で、20万-30万段の理論段数を示した。
2.流路サイズ約1.5μm、骨格サイズ約0.8μmのシリカ連続体は、t_0=15秒で、10000段の理論段数を与えた。
3.モノリス型シリカカラムにおけるバンド拡がりは、ドメインサイズの大きな場合とくに、粒子充填型カラムと比較してA項(移動相における流れと拡散の速度の効果)に支配される割合が大きいが、ドメインサイズの小さな場合、粒子充填型カラムと同様に、骨格中での拡散の遅さが最も大きな寄与をすることが示された。
4.キャピラリー中のモノリス型シリカカラム(とくにハイブリッド型)は、塩基性物質や平面的な構造の物質を含む広い範囲の試料に対して、高い性能を示した。
結論として、総合的な性能(圧力あたり、時間あたりの理論段数)において、粒子充填型HPLCカラムより2-10倍高い性能をもたらすシリカ連続体を50-250ミクロンのキャピラリー中に調製する方法を開発した。また、逆相クロマトグラフィーにおいて、広い範囲のサンプルに適用できることを実証した。実用化に近いと考えられる。
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