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ゲル薄膜/セラミック薄膜変換過程における応力発生機構の解明

研究課題

研究課題/領域番号 12650679
研究種目

基盤研究(C)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 無機材料・物性
研究機関関西大学

研究代表者

幸塚 広光  関西大学, 工学部, 助教授 (80178219)

研究期間 (年度) 2000 – 2001
研究課題ステータス 完了 (2001年度)
配分額 *注記
3,600千円 (直接経費: 3,600千円)
2001年度: 1,500千円 (直接経費: 1,500千円)
2000年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
キーワードゾル-ゲル法 / 強誘電体 / 圧電体 / 薄膜 / チタン酸バリウム / PZT / 応力 / 膜厚
研究概要

1 アルコキシドを加水分解して作製したゾルをコーティング液とし、シリコンウェハー上に種々の厚さのシリカおよびチタニアゲル膜を作製した。これらのゲル膜を赤外集光加熱炉中一定速度で800℃まで加熱し、この間光学顕微鏡によって膜のその場観察を行った。その結果、チタニア薄膜、シリカ薄膜のいずれにおいても亀裂は昇温過程で生じ、チタニア薄膜においては、亀裂の発生は結晶化よりも低い温度でおこることがわかった。また、膜厚の増加、昇温速度の減少とともに亀裂発生温度が低下することがわかった。
2 ポリビニルピロリドン(PVP)を含有するアルコキシド溶液をコーティング液とし、ディップコーティングによってシリカガラスならびにMgO単結晶基板上にBaTiO_3膜を作製した。SEM観察を行った結果、シリカガラス基板上に作製した焼成膜には粒界にそった亀裂が観察され、MgO単結晶基板上に作製した焼成膜には亀裂が見られなかった。これら微視的亀裂は、基板と膜の熱膨張係数差によって降温過程で発生する引っ張り応力により発生するものと考えた。
3 キレート剤としてジエタノールアミン、アセチルアセトンまたは酢酸を含むチタンアルコキシド溶液をコーティング液として作製したチタニア焼成膜中の残留応力は引っ張り応力であり、酢酸<アセチルアセトン<ジエタノールアミンの順に増大した。キレート剤の種類による残留応力増大傾向の違いは、緻密化の程度の差によって解釈できた。
4 PVPを含有するアルコキシド溶液あるいは金属硝酸塩溶液をコーティング液とし、スピンコーティングあるいはデイップコーティングによってシリカガラス基板上にBaTiO_3膜、Fe_2O_3膜、PZT膜を作製した。1回のコーティング操作によって亀裂の発生を伴うことなく達成しうる最大の膜厚(限界厚さ)は、BaTiO_3膜においてはモル比PVP/Ti(OC_3H_7^i)_4=0.5付近、Fe_2O_3膜においてはモル比PVP/Fe(NO_3)_3=0.付近、また、PZT膜においてはモル比PVP/(Ti(OC_3H_7^i)_4+Zr(OC_3H_7^n)_4)=1付近で最大となった。

報告書

(3件)
  • 2001 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 2000 実績報告書
  • 研究成果

    (24件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (24件)

  • [文献書誌] H.Kozuka, M.Kajimura, K.Katayama, Y.Isota, T.Hirano: "Deposition of crack-free BaTio_3 and Pb(Zr, Ti)O_3 flms over 1 μm thick via single-step dip-coating"Mat. Res. Symp. Proc.. 606巻. 187-192 (2000)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
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  • [文献書誌] 幸塚広光: "膜厚1μmを超えるゾル-ゲルセラミックス薄膜の1回成膜"工業材料. 48巻10号. 89-92 (2000)

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  • [文献書誌] H.Kozuka, Y.Isota, M.Hosokawa: "Single-step deposition of crack-free, thick ceramic films aided by polyvinylpyrrolidone"Ceram. Trans. 112巻. 335-340 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kozuka, K.Katayama, Y.Isota, S.Takenaka: "Achievement of crack-free ceramic coatings over 1 μm in thickness via single-step deposition"Ceram. Trans. 123巻. 105-110 (2001)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kozuka, Y.Isota, A.Higuchi, T.Hamatani: "Cracks in gel-derived ceramic coatings and thick film formation"Proceedings of International Symposia on Materials Science for the 21th Century. The Society of Materials Science. Japan, Suita, May 21-22.2001. B巻. 122-125 (2001)

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  • [文献書誌] H.Kozuka, T.Kishimoto: "Aqueous solution-based sol-gel ceramic thin film deposition using organic polymers with amide groups"Chem. Lett.. 1150-1151 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kozuka, A.Higuchi: "Single layer submicron thick BaTiO_3 coatings from PVP-containing sols : gel-to-ceramic film conversion, densification and dielectric properties"J. Mater. Res.. 16巻. 3116-3123 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Takenaka, H.Kozuka: "Sol-gel preparation of single-layer, 0.75 μm thick lead zirconate titanate films from lead nitrate-titanium and zirconium alkoxide solutions containing polyvinylpyrrolidone"Appl. Phys. Lett.. 79巻. 3485-3487 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Kozuka, M.Kajimura, K.Katayama, Y. Isota and T. Hirano: "Deposition of crack-free BaTiO_3 and Pb(Zr, Ti)O_3 films over 1 μm in thickness"Mat. Res. Symp. Proc.. 606. 187-192 (2000)

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  • [文献書誌] H.Kozuka: "Single-step deposition of sol-gel-ceramic thin films of over 1 μm in thickness"Kogyo-Zairyo. 48(10). 89-92 (2000)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kozuka, Y.Isota and M. Hosokawa: "Single-step deposition of crack-ree, thick ceramic films aided by polyvinylpyrrolidone"Ceram. Trans.,. 112. 335-340 (2001)

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  • [文献書誌] H. Kozuka, K. Katayama, Y. Isota and S. Takenaka: "Achievement of crack-free ceramic coatings over 1 μm in thickness via single-step deposition"Ceram. Trans.,. 123. 105-110 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Kozuka, Y. Isota, A. Higuchi and T.Hamatani: "Cracks I gel-derived ceramic coatings and thick film formation"Proceedings of International Symposia on Materials Science for the 21th Century, The Society of Materials Science, Japan, Suita, Japan, May 21-22. Vol. B. 122-125 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Kozuka and T. Kishimoto: "Aqueous solution-based sol-gel ceramic thin film deposition using organic polymers with amide groups"Chem. Lett.,. 1150-1151 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Kozuka and A. Higuchi: "Single layer submicron thick BaTiO_3 coatings from PVP-containing sols : gel-to-ceramic film conversion, densification and dielectric properties"J. Mater. Res.. 16. 3116-3123 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S. Takenaka and H. Kozuka: "Sol-gel preparation of single-layer, 0.75μm thick lead zirconate titanate films from lead nitrate-titanium and zirconium alkoxide solutions containing poly viny lpyrrolidone"Appl. Phys. Lett.. 79. 3485-3487 (2001)

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      2001 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Kozuka, Y.Isota, A.Higuchi, T.Hamatani: "Cracks in gel-derived ceramic coatings and thick film formation"Proceedings of International Symposia on Materials Science for the 21th Century, The Society of Materials Science, Japan, Suita, Japan, May 21-22,. B巻. 122-125 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] H.Kozuka, T.Kishimoto: "Aqueous solution-based sol-gel ceramic thin film deposition using organic polymers with amide groups"Chem. Lett.. 1150-1151 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] H.Kozuka, A.Higuchi: "Single layer submicron thick BaTiO_3 coatings from PVP-containing sols : gel-to-ceramic film conversion, densification and dielectric properties"J. Mater. Res.. 16巻. 3116-3123 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] S.Takenaka, H.Kozuka: "Sol-gel preparation of single-layer, 0.75 pin thick lead zirconate titanate films from lead nitrate-titanium and zirconium alkoxide solutions containing polyvinylpyrrolidone"Appl. Phys. Lett.. 79巻. 3485-3487 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書
  • [文献書誌] H.Kozuka,M.Kajimura,K.Katayama,Y.Isota and T.Hirano: "Deposition of crack-free BaTio_3 and Pb (Zr,Ti) O_3 flms over 1μm thick via single-step dip-coating"Mat.Res.Symp.Proc.. 606巻. 187-192 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] 幸塚広光: "膜厚1μmを超えるゾル-ゲルセラミックス薄膜の1回成膜"工業材料. 48巻10号. 89-92 (2000)

    • 関連する報告書
      2000 実績報告書
  • [文献書誌] H.Kozuka,Y.Isota and M.Hosokawa: "Single-step deposition of crack-free, thick ceramic films aided by polyvinylpyrrolidone"Ceram. Trans.. (印刷中). (2001)

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      2000 実績報告書
  • [文献書誌] H.Kozuka,K.Katayama,Y.Isota and S.Takenaka: "Achievement of crack-free ceramic coatings over 1μm in thickness via single-step deposition"Ceram.Trans.. (印刷中). (2001)

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      2000 実績報告書

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公開日: 2000-04-01   更新日: 2016-04-21  

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