| 研究課題/領域番号 |
12650795
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
工業分析化学
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| 研究機関 | 京都大学 |
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研究代表者 |
森下 富士夫 京都大学, 工学研究科, 助教授 (30026281)
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| 研究期間 (年度) |
2000 – 2001
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| 研究課題ステータス |
完了 (2001年度)
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| 配分額 *注記 |
3,400千円 (直接経費: 3,400千円)
2001年度: 1,300千円 (直接経費: 1,300千円)
2000年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
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| キーワード | 超臨界水と亜臨界水 / 水移動相を用いるクロマトグラフィー / 保持の選択性 / 保持指標 / 保持スベクトル / van't Hoffプロット / 連続流れ分析 / 同時定量 / 亜臨界水 / 保持ベクトル / 超臨界水 / クロマトグラフィー / 極性指数 / van't Hoff プロット |
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| 研究概要 |
GC用キヤピラリーカラムや逆相LC用充填カラムを固定相とし、超臨界水や亜臨界水を移動相とするクロマトグラフィーを構築し、分離特性を調べた。分離特性の一つの要素はカラム効率である。水移動相の温度の上昇とともにカラム効率は極めて緩やかに低下し、200℃を超えると顕著に低下した。これは拡散係数などの物理的性質から予想していたのと異なる。分離特性のより重要な要素は保持挙動である。温度の上昇とともに溶媒強度は著しく増大した。見かけのSnyder極性指数を測定し、メタノール-水混合移動相の相当する組成を推定した。また、一組の標準溶質による保持の選択性の表現と評価の方法を新たに提案した。広範囲の温度範囲で、また、混合移動相での評価を可能にするために、酢酸アルキル同族体を測定の基準として、メチレン基に相対するものとして保持指標を分離条件ごとに決定した。.これによって任意の溶質の保持指標の測定が可能となった。標準溶質群としてタイプの異なる5つの化合物を選んだ。標準溶質と同形炭化水素の保持指標差として各原子団の寄与を測定し、これらを要素とするベクトルとして各分離条件の保持特性を表現した。メタノール-水混合移動相を高温水移動相との比較の対象とした。同じ溶媒強度を示す水移動相の温度と混合移動相の組成で比べると、各原子団の寄与に若干の違いが見られ、混合移動相の組み合わせの違いと比較することによって、水移動相の保持の選択性の特徴がこのような表現によって的確に評価できることが判明した。水移動相の温度による保持の選択性の変化は混合移動相の組成を変えたときより小さいことも判った。
亜臨界水をキャリヤーとする連続流れ分析法の高機能化のために同時定量の基礎的検討を行った。反応場と分離場を交互に備えることによって、1回の試料注入で30分以内に5成分までの同時定量を可能にした。分析時間を大幅に短縮するために、各部分の合理的設計を検討している。
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