| 研究課題/領域番号 |
12670391
|
|---|
| 研究種目 |
基盤研究(C)
|
| 配分区分 | 補助金 |
|---|
| 応募区分 | 一般 |
|---|
| 研究分野 |
法医学
|
|---|
| 研究機関 | 名古屋大学 |
|---|
研究代表者 |
石井 晃 名古屋大学, 大学院・医学研究科, 助教授 (30252175)
|
|---|
| 研究分担者 |
打樋 利英子 名古屋大学, 大学院・医学研究科, 助手 (20223571)
山本 敏充 名古屋大学, 大学院・医学研究科, 助教授 (50260592)
勝又 義直 名古屋大学, 大学院・医学研究科, 教授 (30109326)
|
|---|
| 研究期間 (年度) |
2000 – 2001
|
| 研究課題ステータス |
完了 (2001年度)
|
| 配分額 *注記 |
3,200千円 (直接経費: 3,200千円)
2001年度: 1,200千円 (直接経費: 1,200千円)
2000年度: 2,000千円 (直接経費: 2,000千円)
|
|---|
| キーワード | ガスクロマトグラフィー / タンデムマススペクトロメトリー / ペチジン / 固相抽出 / コデイン / ペンタゾシン |
|---|
| 研究概要 |
本研究では、我々は、まず麻薬性鎮痛剤のペチジンをモデルとして、GC/MS/MSによる検出の最適条件を検討した。MS/MS分析における親イオンとしては、通常擬分子イオンが選択されることが多く、今回でもより多くの擬分子イオンを得るため、電子衝撃(El)法と化学イオン化(Cl)法を比較した。El法は再現性が良好であるものの、十分な擬分子イオンが得られず、一方でCl法は再現性に問題があったが、得られたペチジンのピークのスペクトルは殆どが[M+1]^+イオンであったため、我々は親イオンを分離するためのイオン化としてClイオン化法を採用した。内部標準としては、初めは1-フェニルピペリジンを採用したが、固相抽出の際にカラムに吸着しないため、ペチジンに構造の類似した4'-ピペリジノアセトフェノン(4'-PAP)を採用し、BondElut C_<18>を用いた固相抽出によって体液中から精製した。MS/MS条件は以下の通り。ペチジンは、親イオン(m/z248)をレゾナントモードで分解し、m/z 174及び202の娘イオンをスキャンした。内部標準は親イオン(m/z204)をノンレゾナントモードで分解し、m/z162の娘イオンをスキャンし、両ピークの面積比から濃度を推定した。両薬物の回収率は、89%から109%であった。また、1.25から40ng/mlの範囲で直線性を検討したが、比較的高濃度の領域で直線から外れる傾向が認められた。この原因については、トラップ内の微細な環境の違いが、イオン化効率に大きく影響している可能性が示唆された。これを回避するためには、重水素で標識した内部標準を用いることが必要である。現在、データの整理を行っており、専門誌に投稿する予定である。
今後は、同じく麻薬性鎮痛剤のペンタゾシンについてもイオン化条件等の検討を行い、高感度の検出法を確立する予定である。
|
