| 研究概要 |
本研究の目的は,炭酸アパタイトの電気化学的コーティングの研究成果を踏まえ,この生体活性処理をさらに改善するため,超臨界水を用いた被膜の改質を図ることである.水は臨界温度(374.4℃),臨界圧力(22.1MPa)以上では超臨界水と呼ばれ,その物性は通常の水とは大きく異なっている.超臨界水処理によるアパタイトの微細構造の変化は未知であるが,アパタイトは構造中にOH基を有しており,アパタイト被膜の改質および新たな現象の発現が期待できる.
平成12年度はチタンの超臨界水による酸化状態の影響を検討するため,チタンに超臨界水処理を施して硬質レジンを前装し,接着強さを測定し,歯科用硬質レジン前装用前処理法としての可能性を検討した.サンドブラスト処理したチタンおよび12%AuPdAg合金を,密閉容器中を45MPaで450℃にした超臨界水処理をした.電界放射走査電子顕微鏡では超臨界水処理した純チタンには0.2μm以下の微粒子が生成し,600℃で大気焼成したものでは厚い膜が生成していた.X線回折により,これらの生成物はTiO_2であることが確認された.これらの表面処理をした金属板に2種の硬質レジンを接着し,せん断接着強さを測定した.1種の硬質レジンは超臨界水処理した純チタンとの接着強さは他の条件より大きい値を示した.
平成13年度は電気化学的析出したアパタイトを超臨界水処理し,微細構造および基板のチタンとの結合強さに与える影響を検討した。チタン電極が負になるように直流を通電し,チタン表面にアパタイトを析出させた.水洗乾燥後,450℃,45MPaの超臨界水中に8時間保持した.XRD図形より,この処理によりアパタイトの回折線がシャープになり,結晶性の向上が認められた.FE-SEM観察では,25℃の非晶質様の穎粒は微細結晶になり,60℃の板状結晶は微細針状結晶になり,100,150,200℃の針状結晶の端面のエッジは丸くなっていた.さらに,基板との結合強さは,超臨界水処理により,約2倍結合強さが向上した.これは,析出した結晶自体の結晶性が向上し,機械的強さが向上したためと推定された.一方,0.O1N HCl溶液中での重量減少,すなわち溶解速度は低下し,疑似体液中での重量増加速度は低下した.以上のことより,超臨界水によるアパタイトの改質はアパタィトの強度を向上させるが,生体活性は低下させると結論づけられた.
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