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原子レベルでの核発生-結晶成長機構の解明とゼオライトの新規合成法の開拓

研究課題

研究課題/領域番号 13450325
研究種目

基盤研究(B)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 反応・分離工学
研究機関東京大学

研究代表者

大久保 達也  東京大学, 大学院・工学系研究科, 助教授 (40203731)

研究期間 (年度) 2001 – 2002
研究課題ステータス 完了 (2002年度)
配分額 *注記
15,300千円 (直接経費: 15,300千円)
2002年度: 2,500千円 (直接経費: 2,500千円)
2001年度: 12,800千円 (直接経費: 12,800千円)
キーワードゼオライト / 核発生 / 結晶成長 / 原子間力顕微鏡 / 前駆体 / ナノ構造 / 核発成 / 短結晶 / 小角X線散乱
研究概要

本研究においては、代表的な合成ゼオライトであるLTA型(A型)およびFAU型(X型、Y型)を中心に、ゼオライトの結晶成長機構を原子レベルで検討し、更にこれに基づく合理的な合成プロセスを提案することを目的に検討を行った。
初年度は、希薄系を中心に検討を進め、液中の前駆体の検出と結晶生成過程の原子レベルでの解明を並行して行った。あらかじめ合成したファセットの発達したFAU、LTAを種結晶とし、80℃の希薄アルミノシリケート溶液に一定時間浸し、浸す前後の結晶表面の変化をAFMにより同一視野観察を行った。原料中のAlが多い場合、FAU上にはFAUが、LTA上にはLTAが成長することが確認できた。一方少ないときは、FAU上では成長と溶解もおきなかったが、LTA上ではLTAが成長することが確認できた。溶液をラマン分光により評価したところ、Alが少ないときには、四員環/六員環が大きくなる傾向が確認できた。以上の結果は、LTAの前駆体としては四員環を、FAUの前駆体としては六員環を想定すると合理的に説明できた。
第二年度は更に詳細に結晶成長過程の検討を進めた。結晶成長に関しては原子レベルでの表面構造観察を進めることにより、成長時の表面の微細構造を確定することに成功した。その詳細な検討から、LTAに関してはシングル四員環、FAUにシングル六員環を単位として成長が進行することを示すことに初めて成功した。更に成長時の溶存種を同定するために共同研究者のSankar博士と共同で検討を進め、Spring8の強力X線回折用ビームラインにおいて、ゲルの回折を測定した。現在解析を進めている段階であるが、LTAが成長しやすい場合と、FAUが成長しやすい場合とでは、溶存種のリング構造に違いがあることを初めて明らかにすることができた。

報告書

(3件)
  • 2002 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 2001 実績報告書
  • 研究成果

    (7件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (7件)

  • [文献書誌] Masaru Ogura et al.: "Aluminosilicate Species in the Hydrogel Phase Formed during the Aging Process for Crystallization of FAU Zeolite"Chemistry of Materials. 15. 2661-2667 (2003)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Toru Wakihara, Tatsuya Okubo: "Crystal Growth Behavior of Zeolites Elucidated by Atomic Force Microscopy"Journal of Chemical Engineering of Japan. (印刷中). (2004)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Toru Wakihara et al.: "Crystal Growth of Fau jesite Observed by Atomic Force Microscopy"Microporous and Mesoporous Materials. (印刷中). (2004)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Masaru Ogura, Yasuyuki Kawazu, Hiroshi Takahashi, Tatsuya Okubo: "Aliminosilicate Species in the Hydrogel Phase Formed during the Aging Process for the Crystallization of FAU Zeolite"Chemistry of Materials. 15. 2661-2667 (2003)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Toru Wakihara, Tatsuya Okubo: "Crystal Growth Behavior of Zeolites Elucidated by Atomic Force Microscopy."Journal of Chemical Engineering of Japan. (2004)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Toru Wakihara, Akira Sugiyama, Tatsuya Okubo: "Crystal Growth of Faujasite Observed by Atomic Force Microscopy"Microporous and Mesoporous Materials. (2004)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2002 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Toru Wakihara, Tatsuya Okubo: "Correlation of Aluminosilicate Precursors with Crystal Growth Behavior of Faujesite and Zeolite A"13^<th> International Zeolite Conference Recent Research Reports. 02R-05 (2001)

    • 関連する報告書
      2001 実績報告書

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公開日: 2001-04-01   更新日: 2016-04-21  

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