| 研究課題/領域番号 |
13555230
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 展開研究 |
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| 研究分野 |
工業分析化学
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| 研究機関 | 東京工業大学 |
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研究代表者 |
泉 康雄 東京工業大学, 大学院・総合理工学研究科, 講師 (50251666)
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| 研究分担者 |
田口 武慶 理学電機株式会社, X線回折事業部・商品開発センター, 副参事(研究職)
秋鹿 研一 東京工業大学, 大学院・総合理工学研究科, 教授 (20016736)
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| 研究期間 (年度) |
2001 – 2002
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| 研究課題ステータス |
完了 (2002年度)
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| 配分額 *注記 |
9,100千円 (直接経費: 9,100千円)
2002年度: 2,800千円 (直接経費: 2,800千円)
2001年度: 6,300千円 (直接経費: 6,300千円)
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| キーワード | XAFS / 蛍光スペクトル / サイト選択 / エネルギー分解能 / 局所構造 / 触媒 / 微量元素 / 吸着剤 / 環境触媒 / 分光結晶 / 自動制御 / 鉛 / バナジウム触媒 |
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| 研究概要 |
X線吸収微細構造(XAFS)は、試料の状態によらず非結晶やハイブリッド試料についても適用可能であり、局所構造・電子状態情報を与えることから、広く用いられるようになってきた。本研究では、XAFSが平均情報を与える問題点に着目し、研究代表者がこれまで進めてきたサイト選択XAFS法測定装置を改良、汎用化することを目的とした。
蛍光分光測定において、試料からの蛍光X線取込み角とエネルギー分解能とは直接相関がある。取込み角を絞る際、光子数ロスが最小限になるよう、本研究で横置きのローランド型蛍光分光器を製作した。ヨハンソン型分光結晶Ge(111)およびGe(331)は、受光部分が50×50ミリ程度のものに更新した。また、PCで動作する制御ソフトを製作、試料、スリット、分光結晶、シンチそれぞれの位置および開きを全自動で簡単に操作できるようにした。
応用実験として、微量鉛、ヒ素、バナジウムサイト選択XAFS測定を行なった。試料からの蛍光X線を結晶分光するXAFS測定の究極の目的は価数分離測定であるが、特定の信号を高エネルギー分解能(【approximately equal】0.1 eV)で取り出すため、通常法では測定不可能な微量元素吸収端についての測定、特に試料中多量の重元素が共存する場合に適用できる。本測定法の汎用化という観点から、最近社会的によく取り上げられている有毒微量金属除去用吸着剤、窒素酸化物除去触媒(あるいは炭化水素の選択酸化触媒)を試料として選んだ。本研究での測定により、環境規制濃度50-100ppbの鉛およびヒ素イオンが吸着除去される過程、大気下および真空中、酸化チタン表面で単原子状分散したバナジウムが、室温で水蒸気の存在により表面で重合し、また室温でi-プロパノールを解離吸着する過程が明らかになった。今後の展開として、吸着過程および触媒作用の過程で、V^<III>とV^V、As^<III>とAs^Vの価数分離XAFS測定を試みる。
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