研究課題
基盤研究(C)
金属セリウムを酸化被膜のついたまま2-メトキシエタノール中に入れ、これをオートクレープ中200〜300℃で反応させたのち、酸化被膜に由来する粗粒のセリア粒子を除去すると、褐色透明な溶液が得られ、特に、200〜250℃で合成したものは、粒径2nmのセリア粒子を含む透明コロイド溶液であることを明らかにした。このセリアの粒径は現時点で報告されているものの中で、最小である。セリアの粒径は、反応温度を高くする、あるいは反応時間を長くすると、増大した。この透明セリアコロイド溶液から、セリア粒子を凝集させることにより回収したセリア粉体は500℃という低温でも結晶成長したが、これは、一次粒子の凝集が強いためと結論した。またこの粉体は、強い凝集のため、窒素分子の径に相当するまでの極めて小さいミクロ孔を持ち、粒径から期待できるほど表面積を持たないことを見出した。コロイド溶液に高分子分散剤を添加する、あるいは凝集剤のイオン強度を制御することにより、一次粒子の凝集の程度を制御し、粒子間に発生する細孔の径を制御するとともに、大きい表面積を維持したセリア粉体を合成することができた。一次粒子の凝集を弱くし、細孔径を大きくしたセリア粉体を担体とし、ルテニウムを担持した触媒は液相酸化反応に高い活性・選択性を持つことを見出した。同様の方法を用いてサマリウムやイッテルビウムの酸化物を含む透明コロイド溶液を合成することができた。このとき、希土類金属の反応性は金雁の結晶構造と関連することが示唆された。反応性の低い金属の場合には、反応系に酢酸を添加することにより、反応性を上昇させることにより、透明コロイド溶液を合成することに成功した。
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