研究課題/領域番号 |
14340234
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研究種目 |
基盤研究(B)
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配分区分 | 補助金 |
応募区分 | 一般 |
研究分野 |
分離・精製・検出法
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研究機関 | 京都工芸繊維大学 |
研究代表者 |
田中 信男 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 教授 (60127165)
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研究分担者 |
細矢 憲 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 助教授 (00209248)
宮部 寛志 富山大学, 工学部, 教授 (10281015)
池上 亨 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 助手 (20301252)
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研究期間 (年度) |
2002 – 2004
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研究課題ステータス |
完了 (2004年度)
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配分額 *注記 |
11,800千円 (直接経費: 11,800千円)
2004年度: 1,700千円 (直接経費: 1,700千円)
2003年度: 1,600千円 (直接経費: 1,600千円)
2002年度: 8,500千円 (直接経費: 8,500千円)
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キーワード | 液体クロマトグラフィー / ピークキャパシティ / 完全二次元液体クロマトグラフィー / HPLC充填剤 / 高速分離 / 逆相クロマトグラフィー / モノリス型シリカカラム / 二次元クロマトグラム / HPCL充填剤 / 多孔性シリカ連続体 / シリカモノリス / 炭化水素 |
研究概要 |
HPLCにおける飛躍的なピークキャパシティの増大を目的として、単純・完全二次元液体クロマトグラフィー(2D-HPLC)システムの開発を行い、モノリス型シリカC18カラムを二次元目カラムとして用いることにより、以下を可能とした。(1)粒子充填型フッ素化アルキル基修飾シリカカラムを第一次元、C18型あるいはPBB型シリカ連続体カラムを第二次元とする逆相完全2D-HPLCの実行による概念の実証、(2)第一次元、第二次元ともにC18型シリカ連続体カラムを用い、移動相中有機溶媒による選択性の差を利用する汎用C18カラム2D-HPLC、(3)一次元目にイオン交換ポリマーゲル粒子充填カラムを用いるイオン交換-逆相2D-HPLC、(4)一次元目にイオン交換ポリマーゲル粒子充填カラム、二次元目にモノリス型シリカC18キャピラリーカラムを用いるイオン交換-逆相2D-HPLC。各システムを(1)メタノール-水移動相中、炭化水素ならびにベンゼン誘導体混合物、(2)ベンゼン誘導体、(3,4)牛血清アルブミンのトリプシン消化物試料の分離に適用して、1時間以内で700-1000以上のピークキャパシティを実現した。第二次元カラムの長さを1cm-10cmの間で替えて、それぞれのシステムにおけるピークキャパシティを計算、測定した結果、(1)第二次元のカラムサイズ、保持、流速が2D-HPLC全体のピークキャパシティを支配すること、(2)一般的に大きな流速が大きなピークキャパシティをもたらすが、最適流速、最適カラム長が存在すること、(3)第一次元15cm、第二次元2.5cmカラムにより、2000以上のピークキャパシティを発現しうることなどを見出した。
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