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溶融塩中でのシリカの直接電解還元による高純度シリコン製造

研究課題

研究課題/領域番号 15656191
研究種目

萌芽研究

配分区分補助金
研究分野 金属生産工学
研究機関京都大学

研究代表者

野平 俊之  京都大学, エネルギー科学研究科, 助手 (00303876)

研究分担者 雨澤 浩史  京都大学, 人間・環境学研究科, 助手 (90263136)
研究期間 (年度) 2003 – 2005
研究課題ステータス 完了 (2005年度)
配分額 *注記
2,500千円 (直接経費: 2,500千円)
2005年度: 700千円 (直接経費: 700千円)
2004年度: 700千円 (直接経費: 700千円)
2003年度: 1,100千円 (直接経費: 1,100千円)
キーワードシリコン製造 / 溶融塩 / シリカ / 電解還元 / 塩化カルシウム / 高純度シリコン / 微結晶シリコン / アモルファスシリコン / 単結晶シリコン / 太陽電池 / 透過型電子顕微鏡
研究概要

平成16年度までの研究により、850℃においては、直径数〜数十μm、長さ数十〜数百μmの結晶性の良い柱状Siが生成し、500℃においては、粒径数十nmのスポンジ状アモルファスSiが生成することが明らかにされた。このような結果を踏まえ、平成17年度は、従来の板状高純度SiO2に代わり、粉末状SiO2の還元を試みた。高純度粉末SiO2をペレット状へ成型し、さらにMo線を巻きつけて「SiO2接触型電極」とした。これを850℃の溶融CaCl2中で、電解還元が進行することが分かっている0.70〜1.20V(Ca2+/Ca)で定電位電解を行った。電解時間を5分間とした試料をSEMにより分析したところ、Mo線との接触箇所から還元が始まっている様子が明瞭に観察された。また、電解電位が卑なほど、還元速度が大きいことも示された。さらに、電解時間を1時間とした試料をSEMおよびXRDで分析したところ、板状SiO2のときと同様に直径数〜数十μm、長さ数十〜数百μmの結晶性の良い柱状Siが生成していることが示された。以上の結果より、粉末状SiO2の還元についても、反応メカニズムは板状SiO2のときと同様と考えられる。生成したシリコンをEDXを用いて分析したところ、Mo線に近い箇所ではMo濃度が高く、Mo-Si化合物の生成が示唆された。しかし、ペレット内部に生成したSiについては、純度が99.9%以上であることが示された。以上より、高純度Si製造のための導線としては、還元生成したSiと化合物を作りにくいもの、もしくは不純物とならないSi自身を使用する必要があることが分かった。

報告書

(3件)
  • 2005 実績報告書
  • 2004 実績報告書
  • 2003 実績報告書
  • 研究成果

    (6件)

すべて 2005 その他

すべて 雑誌論文 (4件) 産業財産権 (1件) 文献書誌 (1件)

  • [雑誌論文] Direct Electrolytic Reduction of Solid Silicon Dioxide in Molten LiCl-KCl-CaCl2 at 773 K2005

    • 著者名/発表者名
      K.Yasuda, T.Nohira, Y.H.Ogata, Y.Ito
    • 雑誌名

      J.Electrochem.Soc. 152巻11号

    • 関連する報告書
      2005 実績報告書
  • [雑誌論文] Electrolytic Reduction of a Powder-Molded SiO2 Pellet in Molten CaCl2 and Acceleration of Reduction by Si Addition2005

    • 著者名/発表者名
      K.Yasuda, T.Nohira, K.Takahashi, R.Hagiwara, Y.H.Ogata
    • 雑誌名

      J.Electrochem.Soc. 152巻12号

    • 関連する報告書
      2005 実績報告書
  • [雑誌論文] Effect of Electrolysis Potential on Reduction of Solid Silicon Dioxide in Molten CaCl_22005

    • 著者名/発表者名
      K.Yasuda, T.Nohira, Y.Ito
    • 雑誌名

      J.Phys.Chem.Solids Vol.66

      ページ: 443-447

    • 関連する報告書
      2004 実績報告書
  • [雑誌論文] Mechanism of Direct Electrolytic Reduction of Solid SiO_2 to Si in Molten CaCl_22005

    • 著者名/発表者名
      K.Yasuda, T.Nohira, K.Amezawa, Y.H.Ogata, Y.Ito
    • 雑誌名

      J.Electrochem.Soc. Vol.152

    • 関連する報告書
      2004 実績報告書
  • [産業財産権] シリコンの製造方法2005

    • 発明者名
      福中 康博, 野平 俊之, 安田 幸司, 萩原 理加
    • 権利者名
      京都大学
    • 産業財産権番号
      2005-147139
    • 出願年月日
      2005-05-19
    • 関連する報告書
      2005 実績報告書
  • [文献書誌] T.Nohira, K.Yasuda, Y.Ito: "Pinpoint and bulk electrochemical reduction of insulating silicon dioxide to silicon"Nature Materials. Vol.2. 397-401 (2003)

    • 関連する報告書
      2003 実績報告書

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公開日: 2003-04-01   更新日: 2016-04-21  

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