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その場TEM観察法を用いたLi過剰層状正極の容量増加メカニズムの解明

研究課題

研究課題/領域番号 15K17434
研究種目

若手研究(B)

配分区分基金
研究分野 ナノ構造物理
研究機関東京工業大学

研究代表者

李 少淵  東京工業大学, 総合理工学研究科(研究院), 研究員 (70735597)

研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2016-03-31
研究課題ステータス 中途終了 (2015年度)
配分額 *注記
4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2016年度: 2,080千円 (直接経費: 1,600千円、間接経費: 480千円)
2015年度: 2,080千円 (直接経費: 1,600千円、間接経費: 480千円)
キーワードその場観察 / リチウム / 電子顕微鏡 / 二次電池 / 相変態
研究実績の概要

本研究は、“その場”TEM 観察法を用いた、リチウムイオン電池正極の高容量へ繋がる原子構造解明を目的にする。Li過剰層状正極材料は、高い電位での構造変化が起きることで活性化され、既存正極の2 倍もなる容量を示すことで注目されている。しかし、この活性化過程で起こる構造変化はまだ未知である。本研究は、電子顕微鏡の中でLi 過剰層状正極を活性化しながら同時に構造変化を観察し、そのメカニズムを明らかにすることを目標とした。メカニズムの解明によって、より多い容量への活性化につながる高容量正極開発への寄与が期待される。
本研究は、(1)Li過剰層状正極を用いたナノ電池の開発と(2)活性化過程での“その場”観察という2ステップで推進する。平成27年度は(1)ナノ電池の開発を中心的に進めた。パルスレーザーデポジション(PLD)法を用いて、Li過剰層状正極材料であるLi2RuO3結晶薄膜を正極にし、Li3PO4固体電解質、In金属負極をもつ薄膜型全個体電池を作製した。作製された全個体電池は、さらに集束イオンビーム(FIB)加工でTEM観察用断面サンプリングされ、その両極にナノ電線で繋ぐことで、TEMの中で充放電できるナノ電池として作製された。作製されたナノ電池は、その場観察用TEMホルダーに装着され、電子顕微鏡の中でサイクリックボルタメトリー法で電気化学特性を調べた。
その結果、Li2RuO3の充放電電位に相当するところで充放電ピークが現れ、充放電可能なナノ電池の作製に成功した。今現在は、内部ショットがなく再現性高いナノ電池の作製を進めている。このナノ電池は、充放電可能な二次電池であり、かつ電子顕微鏡で観察可能であるため、その場観察を用いたLi過剰層状正極材料の活性化過程の構造変化解明が期待できる。

報告書

(1件)
  • 2015 実績報告書
  • 研究成果

    (9件)

すべて 2015

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 謝辞記載あり 2件) 学会発表 (7件) (うち招待講演 2件)

  • [雑誌論文] The High Performance of Crystal Water Containing Manganese Birnessite Cathodes for Magnesium Batteries2015

    • 著者名/発表者名
      K.-W. Nam, S. Kim, S. Lee, M. Salama, I. Shterenberg, Y. Gofer, J.-S. Kim, E. Yang, C.-S. Park, J.-S. Kim, S.-S. Lee, W.-S. Chang, S.-G. Doo, Y.-N. Jo, Y. Jung, D. Aurbach, J.-W. Choi
    • 雑誌名

      Nanoletters

      巻: 15 号: 6 ページ: 4071-4079

    • DOI

      10.1021/acs.nanolett.5b01109

    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Direct Observation of Anomalous Spinel-to-layered Phase Transition Mediated by Crystal Water Intercalation2015

    • 著者名/発表者名
      S. Kim, K. W. Nam, S. Lee, W. Cho, J.-S. Kim, B. G. Kim, Y. Oshima, J.-S. Kim, S.-G. Doo, H. Chang, D. Aurbach, J. W. Choi
    • 雑誌名

      Ange. Chemi. Int.

      巻: 54 号: 50 ページ: 15094-15099

    • DOI

      10.1002/anie.201505487

    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] その場(S)TEM観察でみたLiMn2O4ナノ電池の中のLi伝導機構2015

    • 著者名/発表者名
      李少淵
    • 学会等名
      日本表面科学会、第6回真空・表面科学若手研究会
    • 発表場所
      NIMS(つくば)
    • 年月日
      2015-12-04
    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] STEM走査線モワレで観たリチウム移動のオペランド観察2015

    • 著者名/発表者名
      李少淵, 大島義文, 細野英司, 周豪慎, 菅野了次, 高柳邦夫
    • 学会等名
      日本表面科学会、第35回学術講演会
    • 発表場所
      つくば国際会議場
    • 年月日
      2015-12-02
    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
  • [学会発表] リチウムイオン電池の高速充放電中の相変態のオペランド観察2015

    • 著者名/発表者名
      李少淵, 大島義文, 細野英司, 周豪慎, 菅野了次, 高柳邦夫
    • 学会等名
      日本表面科学会、第35回学術講演会
    • 発表場所
      つくば国際会議場
    • 年月日
      2015-12-02
    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
  • [学会発表] Liイオン電池のOperando Electron Microscopy2015

    • 著者名/発表者名
      李少淵
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会、その場観察技術研究部会第3回研究討論会
    • 発表場所
      NIMS(つくば)
    • 年月日
      2015-11-06
    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] In-situ STEM Observation of Strain Field Movement in a LiMn2O4 Nanowire Battery2015

    • 著者名/発表者名
      S. Lee, Y. Oshima, E. Hosono, H. Zhou, R. Kanno, and K. Takayanagi
    • 学会等名
      Microscopy & Microanalysis 2015 Meeting
    • 発表場所
      アメリカ、ポートランド
    • 年月日
      2015-08-04
    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
  • [学会発表] STEM観察の実際2015

    • 著者名/発表者名
      大島 義文, 李 少淵, 高柳 邦夫, 金 秀鉉
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会、第71回学術講演会
    • 発表場所
      京都国際会館
    • 年月日
      2015-05-14
    • 関連する報告書
      2015 実績報告書
  • [学会発表] 歪変化でみたリチウムイオンの移動のその場STEM観察2015

    • 著者名/発表者名
      李 少淵, 大島 義文, 細野 英司, 周 豪慎, 菅野 了次, 高柳 邦夫
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会、第71回学術講演会
    • 発表場所
      京都国際会館
    • 年月日
      2015-05-14
    • 関連する報告書
      2015 実績報告書

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公開日: 2015-04-16   更新日: 2017-01-06  

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