| 研究概要 |
本研究は,申請者らによって開発された多孔体のモノリシックマイクロハニカムやマイクロ繊維への成型が可能なアイステンプレート法を用い,マイクロシステムで利用可能な反応用,分離用マイクロデバイスの開発を目的に実施した。アイステンプレート法では一定温度の冷媒の中へ一定速度でチューブに入れたゾルや湿潤ゲルを挿入することで成長する氷を用いて材料を成型し,凍結乾燥などの特殊な方法により材料の特異な構造を保持したまま乾燥することで,最終的に種々のモルフォロジーを有する多孔体のマイクロ成型体が得られる。
シリカをモデル物質に,発現する繊維やマイクロハニカム等のモルフォロジーがコントロールできることを実証し,一方で凍結条件及び解凍後のエージング条件により繊維径,ハニカム開口径などのμmオーダーの構造とメソ細孔径などのnmオーダーの構造のそれぞれを精密かつ独立に制御できることを明らかにした。次に,シリカマイクロハニカムモジュールを製造する技術を確立するために,モジュール壁面材質,アンモニア水溶液中でオストワルド熟成法に検討を加えた。モジュール壁面とゲルの間の間隙を形成させずに,焼成の影響をほぼ受けない均一なメソ孔を発達させた1/2インチ〜1/16インチの分離カラムの作製に成功し,操作圧の極めて小さな分離カラムとして使用できることが分かった。
アイステンプレート法の汎用性を実証すべく,複合金属酸化物の代表として共ゲル化法によって合成されるシリカ-アルミナゲル,2段ゲル化法によって合成されるチタニア-シリカゲルに本法を適用したところ,シリカと同様にモルフォロジーとナノ構造を同時に制御できることが明らかとなった。作製されたシリカ-アルミナはマイクロハニカム状で,アルミナの分散性が高くブレンステッド酸点をもつことが分かった。また,シリカ-チタニアはマイクロハニカム状で,チタニアが高分散していることを透過型電子顕微鏡で観察し,油分解実験より優れたナノ構造に由来する高い光触媒能を有することを明らかにした。
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