| 研究課題/領域番号 |
16590545
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
法医学
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| 研究機関 | 慶應義塾大学 |
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研究代表者 |
篠塚 逹雄 (篠塚 達雄) 慶應義塾大学, 医学部, 専任講師 (70095610)
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| 研究分担者 |
中島 理加 慶應義塾大学, 医学部, 助手 (60306834)
寺田 賢 東邦大学, 医学部, 講師 (30104649)
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| 研究期間 (年度) |
2004 – 2005
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| 研究課題ステータス |
完了 (2005年度)
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| 配分額 *注記 |
3,600千円 (直接経費: 3,600千円)
2005年度: 1,000千円 (直接経費: 1,000千円)
2004年度: 2,600千円 (直接経費: 2,600千円)
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| キーワード | 固相抽出 / 坑うつ薬 / LC / MS / 抗うつ薬 |
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| 研究概要 |
【目的】抗うつ薬の固相カラム抽出法とLC/MSによる一斉分析法を開発した。
【方法】[1]抗うつ薬:イミプラミン、アミトリプチリン、デシプラミン、トリミプラミン、ノルトリプチリン、クロミプラミン、アモキサピン、ロフェプラミン、ドスレピン、マプロチリン、ミアンセリン、セチプチリン、トラゾドン、フルボキサミン、パロキセチン、ミルナシプラン、スルピリド、タンドスピロン、メチルフェニデート、メリトラセン。[2]血清からの抗うつ薬の回収:ヒト血清1mlに抗うつ薬および内部標準物質ジアゼバムを添加したものにリン酸20μlを加えたものを試料とし、OASIS^<【○!R】>HLB固相カートリッジに注入した。カートリッジを洗浄後、65%メタノール水溶液1mlで薬物を溶出した。溶出液は、窒素気流下で溶媒を留去し、移動相100μlを加えて再溶解した後、5μlをLC/MSに注入して分析した。[3]LC/MSの分析条件:日立M-8000 LC/3DQMS system、カラム:(1)lnertsil ODS-3(2)Unertsil C8(150×2.0mm i.d..,粒径5μm,GLサイエンス社)、移動相及び流速:(1)アセトニトリル・10mM酢酸アンモニウム(pH5.0)・メタノール(10:20:70)、0.08ml/min(2)アセトニトリル・10mM酢酸アンモニウム(pH5.0)(35:65)、O.1ml/min、検出波長:254nm、イオン源:SSI(positive mode)、ネブライザー温度;180℃、カラムオーブン温度:35℃、ドリフト電圧二50V、シールド温度:250℃、第一細孔温度:150℃。
【結果】OASIS^<【○!R】>HLB固相カートリッジによる血清からの抗うつ薬の回収は、ほぼ良好であった。LC/MSで20種類の抗うつ薬は良好な分離分析、確認・同定が可能であり、いずれも擬分子ピーク[M+H]+を与えた。
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