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ブロック共重合体のミクロ相分離構造中における化学結合点の3次元可視化技術開発

研究課題

研究課題/領域番号 16H06040
研究種目

若手研究(A)

配分区分補助金
研究分野 高分子化学
研究機関東北大学

研究代表者

樋口 剛志  東北大学, 多元物質科学研究所, 助教 (50547304)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2019-03-31
研究課題ステータス 採択後辞退 (2018年度)
配分額 *注記
25,610千円 (直接経費: 19,700千円、間接経費: 5,910千円)
2018年度: 4,940千円 (直接経費: 3,800千円、間接経費: 1,140千円)
2017年度: 11,050千円 (直接経費: 8,500千円、間接経費: 2,550千円)
2016年度: 9,620千円 (直接経費: 7,400千円、間接経費: 2,220千円)
キーワード高分子構造・物性 / ミクロ相分離 / クリック反応 / 電子線トモグラフィ
研究実績の概要

本研究では、ブロック共重合体中の化学結合点に電子顕微鏡で直接観察可能な可視化点を導入し、3 次元電子顕微鏡法によって化学結 合点の空間配置を明らかにすることで、ミクロ相分離構造を分子レベルで解明にすることを目的としている。本年度は、昨年度に合成した化学結合点にアルキン基を有するジブロック共重合体(Poly(styrene-b-2-vinylpyridine))に対して、アジド基を有する金粒子のクリック反応について検討を行った。クリック反応時において、ポリマー分子鎖(分子量20万)内に1つだけ存在するアルキンをH-NMR等の分光法で追跡することは非常に困難であるため、低分子を使ったモデル反応を行うことで反応条件の探索を行った。特に、クリック反応時における触媒として銅触媒およびルテニウム触媒を用いて検討を行った。その結果、臭化銅(I)を触媒にTHF溶液中で40度以上に加熱することで、定量的に反応が進行する条件を見出した。この反応条件で目的とするジブロック共重合体と金粒子とのクリック反応を行うことで、ブロック共重合体中の化学結合点に電子顕微鏡で直接観察可能な可視化点を導入したポリマーを合成した。
一方で、クリック反応前のジブロック共重合体のTHF溶液からキャストフィルムを作製した。得られたバルクフィルムからウルトラミクロトームを用いて超薄切片を作製し、ヨウ素染色を行った後、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察を行った。その結果、設計通りのラメラ構造が形成されていることを確認した。

現在までの達成度 (段落)

翌年度、交付申請を辞退するため、記入しない。

今後の研究の推進方策

翌年度、交付申請を辞退するため、記入しない。

報告書

(2件)
  • 2017 実績報告書
  • 2016 実績報告書
  • 研究成果

    (8件)

すべて 2017 2016

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (7件) (うち国際学会 1件、 招待講演 2件)

  • [雑誌論文] Microphase separated structures under spherical 3D confinement2017

    • 著者名/発表者名
      Takeshi Higuchi
    • 雑誌名

      Polymer Journal

      巻: 印刷中 号: 6 ページ: 467-475

    • DOI

      10.1038/pj.2017.13

    • NAID

      40021203890

    • 関連する報告書
      2016 実績報告書
    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] 直鎖状 ABC トリブロック共重合体により形成される螺旋状ミクロ相分離構造の構造制御2017

    • 著者名/発表者名
      嶽間沢茉依、樋口剛志、陣内浩司
    • 学会等名
      第66回高分子学会年次大会
    • 関連する報告書
      2017 実績報告書
  • [学会発表] 走査型透過電子顕微鏡と最新再構成アルゴリズムを組み合わせた高分子材料の無染色3次元構造観察2017

    • 著者名/発表者名
      樋口剛志、熊本明仁、Nathan LUGG、Xiaodong ZHUGE、Kees Joost BATENBURG、幾原雄一、陣内浩司
    • 学会等名
      第66回高分子学会年次大会
    • 関連する報告書
      2017 実績報告書
  • [学会発表] Microphase-separated structures in 3D confinement2017

    • 著者名/発表者名
      樋口剛志、Marco Pinna、Andrei V. Zvelindovsky、陣内浩司、 藪浩
    • 学会等名
      IUMRS-ICAM 2017(The 15th Inernational Conference on Advanced Materials)
    • 関連する報告書
      2017 実績報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] ソフトマテリアル用その場引張TEMホルダーの開発2017

    • 著者名/発表者名
      樋口剛志、權堂貴志、宮崎裕也、阪本康弘、阮 娟芳、陣内浩司
    • 学会等名
      第33回 分析電子顕微鏡討論会
    • 関連する報告書
      2017 実績報告書
  • [学会発表] キラル化合物の界面導入によるミクロ相分離構造の制御2017

    • 著者名/発表者名
      樋口剛志、長尾知彦、陣内浩司
    • 学会等名
      第66回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2017 実績報告書
  • [学会発表] 電子線トモグラフィ(3D-TEM)を用いたソフトマテリアルの構造解析2016

    • 著者名/発表者名
      樋口剛志
    • 学会等名
      第4回コロイド実用技術講座「分散・凝集のすべて」
    • 発表場所
      日本化学会館(東京都、千代田区)
    • 年月日
      2016-12-13
    • 関連する報告書
      2016 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 走査型透過電子顕微鏡を用いた高分子材料の無染色観察2016

    • 著者名/発表者名
      樋口剛志、熊本明仁、Nathan Lugg、幾原雄一、陣内浩司
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第72回学術講演会
    • 発表場所
      東北大学(宮城県、仙台市)
    • 関連する報告書
      2016 実績報告書

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公開日: 2016-04-21   更新日: 2018-12-17  

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