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固体接触による化学反応その場解析技術の開発

研究課題

研究課題/領域番号 17560656
研究種目

基盤研究(C)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 金属生産工学
研究機関独立行政法人物質・材料研究機構

研究代表者

石川 信博  独立行政法人物質・材料研究機構, ナノ計測センター, 主任研究員 (00370312)

研究分担者 木村 隆  独立行政法人物質・材料研究機構, ナノ計測センター, 主席研究員 (70370319)
稲見 隆  茨城大学, 工学部, 講師 (20091853)
渡邉 義見 (渡辺 義見)  名古屋工業大学, 工学部, 教授 (50231014)
研究期間 (年度) 2005 – 2007
研究課題ステータス 完了 (2007年度)
配分額 *注記
3,380千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 180千円)
2007年度: 780千円 (直接経費: 600千円、間接経費: 180千円)
2006年度: 1,300千円 (直接経費: 1,300千円)
2005年度: 1,300千円 (直接経費: 1,300千円)
キーワード透過型電子顕微鏡 / その場観察 / ウスタイト / ライム / アルミナ / 界面 / 酸化アルミニウム / 二酸化ケイ素 / 炭素蒸着 / 酸化カルシウム / ヘマタイト / 固体接触技術 / その場解析 / 化学反応 / 酸化鉄 / 試料作製技術
研究概要

本研究では固体同士の化学反応をTEM内で直接観察する方法を開発することを目的とした。実際に扱った材料は酸化鉄であり、これを炭素によって直接還元させることを試みた。この反応は高炉製鉄法で鉄を作る際に最も重要な反応の一つであり、気体による還元機構の研究は数多く行われてきたが、固体炭素による直接還元はTEM試料作製法が無かったためこれまで解析されてこなかった。本研究で酸化鉄の劈開面に対し、炭素蒸着を利用することで酸化鉄との接触面を作り、これをTEM内で高温で保持してその反応形態を観察した。通常バルク試料の実験では酸化鉄/炭素界面から還元による二酸化炭素などが発生してこの圧力で界面が剥離し、固体同士の反応はすぐ終わってしまうが、TEM試料は薄膜でため、気体が発生してもすぐ表面に到達して外界に出て行くので長時間の観察が可能となった。これまでにウスタイト(FeO)を中心として種々の材料について実験を行ったが、いずれも酸化鉄/炭素界面から炭素側へ析出物が発生成長することが確認できた。またこの析出物内には常に鉄が含まれており、酸素が微量しか検出されないことから、鉄原子が容易に還元され炭素内に拡散することが確認できた。さらに、添加物や鉱石中の脈石成分のうち代表的なライム、アルミナなどを添加したウスタイトについても同様の実験を行った。その結果こういった不純物を含ませるといずれも含有濃度が上がるほど鉄析出物の生成を抑制し、反応性自体が著しく低下するという結果を得た。この結果は、不純物原子が鉄の移動に対してバリアの役目を果たすことが判明した。また、この方法が他の材料による、異種材料接合界面のTEM解析法にも応用できることを確認した。

報告書

(4件)
  • 2007 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 2006 実績報告書
  • 2005 実績報告書
  • 研究成果

    (53件)

すべて 2008 2007 2006 2005

すべて 雑誌論文 (27件) (うち査読あり 13件) 学会発表 (24件) 産業財産権 (2件)

  • [雑誌論文] Sn-Ag系鉛フリーはんだとNi-P無電解めっき接合界面の構造評価2007

    • 著者名/発表者名
      石川 信博
    • 雑誌名

      金属 177

      ページ: 53-57

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Growth manner of intermetallic compounds at the weld interface of steel/Aluminum alloy lap joint fabricated by a defocused laser beam2007

    • 著者名/発表者名
      Lee Kwang-Jin
    • 雑誌名

      Materials Trannsactions 48

      ページ: 1396-1405

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Density and Hardness Gradients of Functionally Graded Material Ring Fabricated fromAl-3mass%Cu alloy by a Centrifugal in-situ Method2007

    • 著者名/発表者名
      Y.Watanabe
    • 雑誌名

      Materials Trannsactions 48

      ページ: 2945-2952

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Swift heavy ion irradiation effects in nanocrystalline gold,Chimi2007

    • 著者名/発表者名
      A.Iwase
    • 雑誌名

      Nucl.Instr.and Meth.in Phys.Res. B245

      ページ: 171-175

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Microscopic analysis of the interface between a Sn-Ag based Pb-free solder and electroless Ni-P plate2007

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 雑誌名

      Kinzoku 177

      ページ: 53-57

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Density and Hardness Gradients of Functionally Graded Material Ring Fabricated FromA1-3mass%Cu alloy by a Centrifugal in-situ Method2007

    • 著者名/発表者名
      Y. Watanabe
    • 雑誌名

      Mater. Trans. 48

      ページ: 2945-2952

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Swift heavy ion irradiation effects in nanocrystalline gold, Chimi2007

    • 著者名/発表者名
      A. Iwase
    • 雑誌名

      Nucl. Inst. And Meth. In Phys. Res B 245

      ページ: 171-175

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Growth manner of intermetallic compounds at the weld interface of Steel/Aluminum alloy lap joint fabricated by a defocused laser beam2007

    • 著者名/発表者名
      Lee Kwang-Jin
    • 雑誌名

      Mater. Trans. 48

      ページ: 1396-1405

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Density and Hardness Gradients of Functionally Graded Material Rillg:Fabricated fromAl-3mass%Cu alloy by a Centrifugal in-situ Method2007

    • 著者名/発表者名
      Y. Waytanabe, et. al.
    • 雑誌名

      Materials Transaction 48

      ページ: 2945-2952

    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Sn-Ag系鉛フリーはんだとNi-P無電解めっき接合界面の構造評価2007

    • 著者名/発表者名
      石川 信博, 他
    • 雑誌名

      金属 177

      ページ: 53-57

    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Swift heavy ion irradiation effbcts in nanocrystalline gold,ChimiNucl2007

    • 著者名/発表者名
      T. Inami., et. al.
    • 雑誌名

      Nucl.Instr.and Meth.in Phys B245

      ページ: 171-175

    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Three-Dimensional Analysis of the Interface between an Sn-8wt%Zn-3wt%Bi Solder and a Substrate by Using an Angle-Lapping Method2006

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 雑誌名

      J.ELECTRONIC MATERIALS 35

      ページ: 1537-1542

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] In-situ Observation of the Reduction of Iron Oxides by Solid State Carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 雑誌名

      ISIJ International 46

      ページ: 1106-1107

    • NAID

      10027020537

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Spatial resolution of a wavelength-dispersive EPMA equipped with a thermal field emission gun2006

    • 著者名/発表者名
      T.Kimura
    • 雑誌名

      Microchimica Acta 55

      ページ: 175-178

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] 固体炭素による酸化鉄還元TEM内その場観察2006

    • 著者名/発表者名
      石川 信博
    • 雑誌名

      鉄と鋼 192

      ページ: 48-50

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Three-Dimensional Analysis of the Interface between an Sn-8wt%Zn-3wt%Bi Solder and a Substrate by Using an Angle -Lapping Method2006

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 雑誌名

      J. Electro. Mater. 35

      ページ: 1537-1542

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ Observation of the Reduction of Iron Oxides by Solid State Carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 雑誌名

      ISIJ International 46

      ページ: 1106-1107

    • NAID

      10027020537

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Spatial resolution of a wavelength-dispersive EPMA equipped with a thermal field emission gun2006

    • 著者名/発表者名
      T. Kimura
    • 雑誌名

      Microchimica Acta 55

      ページ: 175-178

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ Observation of the Reduction of Iron Oxides by Solid State Carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 雑誌名

      Tetsu to Hagane 192

      ページ: 48-50

    • NAID

      10027020537

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ Observation of the Reduction of Iron Oxides by Solid State Carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 雑誌名

      ISIJ International 46-7

      ページ: 1106-1107

    • NAID

      10027020537

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Three-Dimensional Analysis of the Interface between an Sn-8wt%Zn-3wt%Bi Solder and a Substrate by Using an Angle-Lapping Method2006

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 雑誌名

      JOURNAL OF ELECTRONIC MATERIALS 35-7

      ページ: 1537-1542

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] 固体炭素による酸化鉄還元TEM内その場観察2006

    • 著者名/発表者名
      石川 信博
    • 雑誌名

      鉄と鋼 92-11

      ページ: 48-50

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Interfacial Microstructure of A7111/steel lap joint fabricated by defocused laser beam welding2006

    • 著者名/発表者名
      Kwant-Jin Lee
    • 雑誌名

      MATERIALS SCIENCE FORUM 519-521

      ページ: 1119-1124

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Surface Modification of Gamma-Titanum Aluminides with L12-type Tri-Aluminides by Pack Cementation2005

    • 著者名/発表者名
      T.Kimura
    • 雑誌名

      Mat.Trans. 46

      ページ: 820-826

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Formation Mechanism of Graded Composition in Al-Al_2Cu Functionally Graded Materials Fabricated by a Centrifugal in-situ Method2005

    • 著者名/発表者名
      Y.Watanabe
    • 雑誌名

      Acta Mater. 53

      ページ: 1631-1641

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Sureface Modification of Gamma-Titanum Aluminides with L12-type Tri-Aluminides by Pack Cementation2005

    • 著者名/発表者名
      T. Kimura
    • 雑誌名

      Mat. Trans. 46

      ページ: 820-826

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Formation Mechanism of Graded Composition in Al-Al2Cu Functionally Graded Materials Fabricated by a Centrifugal in-situ Method2005

    • 著者名/発表者名
      Y. Watanabe
    • 雑誌名

      Acta Mater. 53

      ページ: 1631-1641

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Direct Reduction Process of Wustite by Solid-stateCarbon in TEM2008

    • 著者名/発表者名
      N. lshikawa, et. al.
    • 学会等名
      TMS-Annual Meeting
    • 発表場所
      New Orleans(USA)
    • 年月日
      2008-03-11
    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Effect of Impurity for the Direct Reduction Process of Wustite by Carbon2008

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 学会等名
      TMS2008 137th Annual Meeting & Exhibition
    • 発表場所
      Ernest Morial Convention Center,NEW ORLEANS (アメリカ合衆国)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Effect of Other Oxides for the Reduction Process of Wustite by Carbon in TEM2008

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      TMS2008
    • 発表場所
      New-Orleans(USA)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] ウスタイトと固体炭素の反応への添加物の濃度効果TEM内その場観察2007

    • 著者名/発表者名
      石川 信博, 他
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会平成19年度秋期講演大会
    • 発表場所
      岐阜大学
    • 年月日
      2007-09-22
    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Effect of Impurity for the Direct Reduction Process of Wustite by Carbon2007

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 学会等名
      International Symposium of Sustainable Energy and Materials 2007
    • 発表場所
      大浜信泉記念館(石垣市)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] TEM内その場観察によるウスタイトと炭素の反応に対する添加物の影響解析2007

    • 著者名/発表者名
      石川 信博
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第63回学術講演会
    • 発表場所
      朱鷺メッセ(新潟市)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] Evolution of defect clusters in SrTiO3 bi-crystals implanted with Xe ions2007

    • 著者名/発表者名
      M.Song
    • 学会等名
      6th pacific rim conf.on advaced mat.and processing
    • 発表場所
      International convention center Jeju,(韓国)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Direct Reduction Process of Wustite by Solid-state Carbon in TEM2007

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 学会等名
      TMS2007 136th Annual Meeting & Exhibition
    • 発表場所
      Walt Disney World Resort Swann and Dolphin Resort,Orlando,アメリカ合衆国
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Effect of Impurity for the Direct Reduction Process of Wustite by Carbon2007

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      ISSEM 2007
    • 発表場所
      Ishigaki
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Effect of Additive for the Reaction of Wustite and Solid State Carbon in TEM2007

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      JSM Spring meeting2007
    • 発表場所
      Niigata
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Effect of Impurity for the Reduction Process of Wustite by Solid State Carboy2007

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      PSA-07
    • 発表場所
      Kanazawa
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] Evolution of defect clusters in SrTiO3 bi-crystals implanted with Xe ions/Evolution of defect clusters in SrTiO3 bi-crystals implanted with Xe ions2007

    • 著者名/発表者名
      M. Song
    • 学会等名
      PRICM-6
    • 発表場所
      Jeju(Korea)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Direct Reduction Process of Wustite by Solid-state Carbon in TEM2007

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      TMS2007
    • 発表場所
      Orlando(USA)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] Interfacial Microstructure of A6111/steel lap joint fabricated by defocused laser beam welding2006

    • 著者名/発表者名
      Kwang-Jin Lee
    • 学会等名
      10th International Conference on Aluminum Alloys
    • 発表場所
      Sheraton Wall Centre,バンクーバー,カナダ
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Analysis of the Reduction Process of Iron Oxides by Solid-state Carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 学会等名
      The 4th International Congress on the Science and Technology of Iron-making
    • 発表場所
      大阪大学(吹田市)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Observation of the Reduction of a Iron Oxide by Solid State Carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa
    • 学会等名
      16th International Microscopy Congress
    • 発表場所
      札幌コンベンションセンター(札幌市)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] 固体炭素とヘマタイトの反応電顕内その場観察2006

    • 著者名/発表者名
      石川 信博
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会第152回講演大会
    • 発表場所
      新潟大学(新潟市)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] 固体炭素によるCaO添加ウスタイト還元過程の電顕内直接観察2006

    • 著者名/発表者名
      光岡 那由多
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会第151回講演大会
    • 発表場所
      早稲田大学(東京)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] Interfacial Microstructure of A6111/steel lap joint fabricated by defocused laser beam welding2006

    • 著者名/発表者名
      K. wang-Jin. Lee
    • 学会等名
      Al Alloys
    • 発表場所
      Vancouver(Canada)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] The Structural Analysis of the Immersed-Au between a Sn-Zn Based Lead Free Solder and a Substrate2006

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      TMS2006
    • 発表場所
      San-Antonio(USA)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] In-situ Observation of the Reduction of a Iron Oxide by Solid State Carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      IMC16
    • 発表場所
      Sapporo
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] Dynamic observation of reduction process with wustite containing CaO by solid carbon in TEM2006

    • 著者名/発表者名
      N. Mitsuoka
    • 学会等名
      ISIJ 151th Meeting
    • 発表場所
      Tokyo
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] 酸化鉄/炭素界面反応電顕内直接観察2005

    • 著者名/発表者名
      石川 信博
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会第150回秋期講演大会
    • 発表場所
      広島大学(東広島市)
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [学会発表] The in-situ observation of the reaction at the boundary of Iron oxides and Carbon in TEM2005

    • 著者名/発表者名
      N. Ishikawa
    • 学会等名
      ISIJ150th Meeting
    • 発表場所
      Hiroshima
    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [産業財産権] 酸化鉄還元透過電子顕微鏡内直接観察用試料の作製方法2005

    • 発明者名
      石川信博
    • 権利者名
      独立行政法人物質・材料研究機構
    • 産業財産権番号
      2005-346697
    • 出願年月日
      2005-11-30
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2007 研究成果報告書概要
  • [産業財産権] 酸化鉄還元透過電子顕微鏡内直接観察用試料の作製方法2005

    • 発明者名
      石川 信博
    • 権利者名
      独立行政法人 物質・材料研究機構
    • 出願年月日
      2005-11-30
    • 関連する報告書
      2005 実績報告書

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公開日: 2005-04-01   更新日: 2016-04-21  

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