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体液中自然毒の質量分析による高感度分析

研究課題

研究課題/領域番号 17790416
研究種目

若手研究(B)

配分区分補助金
研究分野 法医学
研究機関藤田保健衛生大学

研究代表者

金子 理奈  藤田保健衛生大学, 医学部, 助教 (70367697)

研究期間 (年度) 2005 – 2007
研究課題ステータス 完了 (2007年度)
配分額 *注記
3,500千円 (直接経費: 3,500千円)
2007年度: 500千円 (直接経費: 500千円)
2006年度: 1,200千円 (直接経費: 1,200千円)
2005年度: 1,800千円 (直接経費: 1,800千円)
キーワードLC / MS / レーザースプレーイオン化 / マイクロスケール化 / 一斉分析 / 向精神薬 / GC / 低温オーブントラッピング法 / 揮発性有機化合 / アマニチン / イオン化抑制 / 固相抽出法 / LC-ESI-MS / オンライン化 / アコニチン / ESI / laser spray / マイトトキシン / プレベトキシン
研究概要

H19年度の研究では、昨年度に引き続き、ブチロフェノン系、フェノチアジン系をはじめとするさまざまな種類の向精神薬の一斉分析に適した精製法、測定法の検討を行った。今までに、セミミクロLC/MSを用いて、4系統、12種類の向精神薬についての一斉分析法を確立しており、更にレーザースプレーイオン化を用いてのオンライン化にも着手し、10倍以上の感度上昇を得ている。加えて、LCのマイクロスケール化を行い、流速を1.5μL/minに絞り込むことが可能になったため、現在、数十倍程度検出感度が向上した。今後は、レーザースプレーイオン化との結合を試みる予定である。しかしながら、マイクロスケール化に伴い、扱う試料量も大幅にスケールダウンする必要があるため、特に精製法に関して再考する余地がある。具体的には、精製カラム及びフィルターのスケールダウンや、カラム及びラインの目詰まりの原因となる夾雑物除去効率をよりよくするための樹脂の選択、低吸着性チューブの使用などを考えている。
今年度はこの研究に加え、揮発性有機化合物の高感度検出法の開発も試みた。クロロホルムやジエチルエーテル等は沸点が低いため、通常のGC/MS条件ではピーク幅が広がり、感度の低下につながる。そのため、カラムオーブンに液化炭酸ガスを導入して0℃以下に冷やし、試料の凝縮を行うことができる低温オーブントラッピング法を用いた分析を行った。その結果、検出限界は、クロロホルムとトルエンで100pg/mL、その他の化合物に関してもおよそ5ng/mL以下を得ることができ、日内変動に関しても概ね良好な結果を得ることができた。

報告書

(3件)
  • 2007 実績報告書
  • 2006 実績報告書
  • 2005 実績報告書
  • 研究成果

    (5件)

すべて 2007 2006 2005

すべて 雑誌論文 (3件) 学会発表 (2件)

  • [雑誌論文] Sensitive analysis of aconitine, hypaconitine, mesaconitine, and jesaconitine in human body fluids and Aconitum tubers by LC/ESI-TOF-MS2006

    • 著者名/発表者名
      Kaneko R., et al.
    • 雑誌名

      J.Mass Spectrom. 41

      ページ: 810-814

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Sensitive analysis of aconitine, hypaconitine, mesaconitine, and jesaconitine in human body fluids and Aconitum tubers by LC/ESI-TOF-MS2006

    • 著者名/発表者名
      Rina Kaneko et al.
    • 雑誌名

      J.Mass Spectrom. (in press)

    • 関連する報告書
      2005 実績報告書
  • [雑誌論文] TOF-MSの法中毒学への応用2005

    • 著者名/発表者名
      石井晃, 金子理奈他
    • 雑誌名

      法中毒 23・3

      ページ: 192-197

    • 関連する報告書
      2005 実績報告書
  • [学会発表] 低温オーブントラッピングGC/MSを用いた揮発性有機化合物の高感度一斉分析2007

    • 著者名/発表者名
      金子 理奈, 他
    • 学会等名
      第32回日本医用マススペクトル学会年会
    • 発表場所
      京都
    • 年月日
      2007-09-28
    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
  • [学会発表] レーザースプレーイオン化によるヒト体液中向精神薬の高感度分析2007

    • 著者名/発表者名
      金子 理奈, 他
    • 学会等名
      第91次日本法医学会総会
    • 発表場所
      秋田
    • 年月日
      2007-05-18
    • 関連する報告書
      2007 実績報告書

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公開日: 2005-04-01   更新日: 2016-04-21  

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