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複数の極性分離機構を同時に発現する高性能・高選択性HPLCカラムの開発

研究課題

研究課題/領域番号 17K05900
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
研究分野 分析化学
研究機関京都工芸繊維大学

研究代表者

池上 亨  京都工芸繊維大学, 分子化学系, 准教授 (20301252)

研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
研究課題ステータス 完了 (2019年度)
配分額 *注記
4,940千円 (直接経費: 3,800千円、間接経費: 1,140千円)
2019年度: 1,170千円 (直接経費: 900千円、間接経費: 270千円)
2018年度: 1,170千円 (直接経費: 900千円、間接経費: 270千円)
2017年度: 2,600千円 (直接経費: 2,000千円、間接経費: 600千円)
キーワード液体クロマトグラフィー / 親水性相互作用クロマトグラフィー / 分離媒体 / 分離特性 / 重合修飾 / 糖の分離
研究成果の概要

当初設定したように、シリカの表面修飾に用いる重合反応の最適化と分離性能の関係の精査を行なった。表面開始原子移動ラジカル重合によってポリ(アクリルアミド)型シリカを調製し、高親水性の親水性相互作用クロマトグラフィー(HILIC)カラムを作製した。ポリマーの重合度及び表面被覆率と分離特性の関係を精査し、シリカ粒子の空孔径20 nmの時に、高い親水性と大きな保持を同時に実現できることを示した。
報告者が開発したカラムを用いて、糖タンパクに見られる単糖およびオリゴ糖の構造異性体の精密分離を行った(国際共同研究を含む)。さらに糖のアノマー分離も行ない、アノマー化の平衡定数の測定を可能にした。

研究成果の学術的意義や社会的意義

本研究で合成した表面開始原子移動ラジカル重合型のポリアクリルアミドカラムは市販されているどのアミド型カラムとも違う特徴を示した。すなわち、シリカ表面に濃縮される水の層が厚く、弱い酸性の表面を提供できる。親水性の保持が大きく、かつ構造の差異に対する選択性が高い固定相であり、実用性が高いと判断される。また、糖タンパクに含まれる糖鎖の研究は、現在注目を集めている抗体医薬の製造や同一性の確認に不可欠であり、社会的意義が大きいと考える。

報告書

(4件)
  • 2019 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2018 実施状況報告書
  • 2017 実施状況報告書
  • 研究成果

    (24件)

すべて 2020 2019 2018 2017 その他

すべて 国際共同研究 (3件) 雑誌論文 (9件) (うち国際共著 4件、 査読あり 9件、 オープンアクセス 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (12件) (うち国際学会 8件、 招待講演 1件)

  • [国際共同研究] テュービンゲン大学(ドイツ)

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [国際共同研究] テュービンゲン大学(ドイツ)

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [国際共同研究] Eberhard-Karls-Universitaet Tuebingen(ドイツ)

    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
  • [雑誌論文] Retention characteristics of poly(N-(1H-tetrazole-5-yl)-methacrylamide)-bonded stationary phase in hydrophilic interaction chromatography2020

    • 著者名/発表者名
      Fu Xiaoqing、Cebo Malgorzata、Ikegami Tohru、L?mmerhofer Michael
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1609 ページ: 460500-460500

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2019.460500

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] The relationship between polymer structures on silica particles and the separation characteristics of the corresponding columns for hydrophilic interaction chromatography2020

    • 著者名/発表者名
      Taniguchi Ashin、Tamura Saki、Ikegami Tohru
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1618 ページ: 460837-460837

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2019.460837

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Separation of carbohydrate isomers and anomers on poly-N-(1H-tetrazole-5-yl)-methacrylamide-bonded stationary phase by hydrophilic interaction chromatography as well as determination of anomer interconversion energy barriers2020

    • 著者名/発表者名
      Fu Xiaoqing、Cebo Malgorzata、Ikegami Tohru、Laemmerhofer Michael
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1620 ページ: 460981-460981

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2020.460981

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Fragment-based Design of Zwitterionic, Strong Cation- and Weak Anion-Exchange Type Mixed-mode Liquid Chromatography Ligands and their Chromatographic Exploration2020

    • 著者名/発表者名
      Ferri Martina、Baeurer Stefanie、Carotti Andrea、Wolter Marc、Alshaar Belal、Theiner Johannes、Ikegami Tohru、West Caroline、Laemmerhofer Michael
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1621 ページ: 461075-461075

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2020.461075

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Hydrophilic interaction chromatography for the analysis of biopharmaceutical drugs and therapeutic peptides: A review based on the separation characteristics of the hydrophilic interaction chromatography phases2019

    • 著者名/発表者名
      Ikegami Tohru
    • 雑誌名

      Journal of Separation Science

      巻: 42 号: 1 ページ: 130-213

    • DOI

      10.1002/jssc.201801074

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Method optimization of hydrophilic interaction chromatography separation of nucleotides using design of experiment approaches I: Comparison of several zwitterionic columns2018

    • 著者名/発表者名
      Arase Shuntaro、Kimura Susumu、Ikegami Tohru
    • 雑誌名

      Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis

      巻: 158 ページ: 307-316

    • DOI

      10.1016/j.jpba.2018.05.014

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] High-performance liquid chromatographic separation of 8-aminopyrene-1,3,6-trisulfonic acid labeled N -glycans using a functional tetrazole hydrophilic interaction liquid chromatography column2018

    • 著者名/発表者名
      Yamamoto Sachio、Kinoshita Mitsuhiro、Ikegami Toru、Suzuki Shigeo
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1566 ページ: 44-50

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2018.06.050

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Molecular Structure of Poly(vinyl alcohol)-Derived Carbon-Centered Radicals Studied by Rapid-Flow and Spin-Trapping ESR Measurements: A Short-Lived Intermediate Radical in the Initial Stage of the Graft Polymerization Reaction2017

    • 著者名/発表者名
      Yuko Nishihara, Kazuma Matsui, Keiko Kuwabara, Naoya Murata, Tomoko Yamaguchi, Yusuke Miyake, Tohru Ikegami, Kenji Kanaori, and Kunihiko Tajima
    • 雑誌名

      Bulletin of the Chemical Society of Japan

      巻: 90 号: 2 ページ: 244-253

    • DOI

      10.1246/bcsj.20160332

    • NAID

      130005332366

    • ISSN
      0009-2673, 1348-0634
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Rapid-Flow and Spin-Trapping ESR Study on Carbonyl-Conjugated Radicals of Modified Poly(vinyl alcohol) Bearing 1,2-Propanediol Pendant Moiety as Intermediates of Graft Copolymerization2017

    • 著者名/発表者名
      Matsui, Kazuma; Nishihara, Yuko; Yamaguchi, Tomoko; Sakurai, Yasuhiro; Miyake, Yusuke; Ikegami, Tohru; Kanaori, Kenji; Tajima, Kunihiko
    • 雑誌名

      Bulletin of the Chemical Society of Japan

      巻: 90 号: 12 ページ: 1293-1308

    • DOI

      10.1246/bcsj.20170235

    • NAID

      130006250362

    • ISSN
      0009-2673, 1348-0634
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] 親水性相互作用クロマトグラフィー用HPLC カラムにおけるシリカ粒子上のポリマー形態と分離特性の関係についての研究2019

    • 著者名/発表者名
      谷口亜紳, 池上 亨
    • 学会等名
      第 26 回クロマトグラフィーシンポジウム
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] MUSHROOM- OR BRUSH-TYPE POLYACRYLAMIDE ON SILICA: RELATIONSHIP BETWEEN POLYMER SHAPES AND SEPARATION CHARACTERISTICS OF HILIC STATIONARY PHASES2019

    • 著者名/発表者名
      Tohru Ikegami, Ashin Taniguchi
    • 学会等名
      48TH International Symposium on High-Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] STUDY ON RELATIONSHIP BETWEEN POLYMER STRUCTURES ON SILICA PARTICLES AND THE SEPARATION CHARACTERISTICS OF THE CORRESPONDING HPLC COLUMNS FOR HYDROPHILIC INTERACTION CHROMATOGRAPHY2019

    • 著者名/発表者名
      Ashin Taniguchi, Kazuki Ito, Saki Tamura, Tohru Ikegami
    • 学会等名
      48TH International Symposium on High-Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Characterization of DCpak PTZ HILIC phase and its application to the separation of monosaccharides2019

    • 著者名/発表者名
      Xiaoqing Fu, Malgorzata Cebo, Tohru Ikegami, Michael Laemmerhofer
    • 学会等名
      49th International Symposium on High Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] PREPARATION OF QUININE- AND QUINIDINE BASED ZWITTERIONIC CHIRAL STATIONARY PHASES FOR HPLC USING A THIOL-CLICK REACTION, AND THEIR CHROMATOGRAPHIC CHARACTERIZATION2018

    • 著者名/発表者名
      Martina Ferri, Tohru Ikegami, Stefanie Baeurer, Michael Laemmerhofer
    • 学会等名
      ISCC-42nd International Symposium on Capillary Chromatography 2018
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Development and Characterization of a Novel HILIC Stationary Phase Modified with Poly(glycidyl methacrylate) Using Surface Initiated-Atom Transfer Radical Polymerization2018

    • 著者名/発表者名
      Ashin Taniguchi, Tohru Ikegami
    • 学会等名
      ISC 2018 32nd International Symposium on Chromatography
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Tohru Ikegami2018

    • 著者名/発表者名
      Significantly High Hydrophilicity of a New HILIC Column Modified with Brush-Type Polyacrylamide: Relationship Between the Polymer Structure and the Chromatographic Characteristics
    • 学会等名
      ISC 2018 32nd International Symposium on Chromatography
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 双性イオン型キラル分離媒体の部分構造と分離特性の相 関に関する研究2018

    • 著者名/発表者名
      Martina Ferri1 池上 亨 Stefanie Baeurer Michael Laemmerhofer
    • 学会等名
      第29回 クロマトグラフィー科学会議
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] Mushroom- or brush-type polymers on silica? Development and characterization of HILIC stationary phases modified with polyacrylamide.2017

    • 著者名/発表者名
      Tohru Ikegami, Kazuki Itoh, Saki Tamura, Tomoyuki Okada
    • 学会等名
      HPLC 2017 PRAGUE
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Development and characterization of HILIC stationary phases modified with polymers possessing chiral group based on cysteine derivatives.2017

    • 著者名/発表者名
      Ashin Taniguchi, Tohru Ikegami
    • 学会等名
      HPLC 2017 PRAGUE
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] HPLCカラムの分離特性解析2017

    • 著者名/発表者名
      池上 亨
    • 学会等名
      第28回クロマトグラフィー科学会議
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 実験計画法による双性イオン型カラムを用いたヌクレオチド分離メソッドの最適化2017

    • 著者名/発表者名
      新瀬俊太郎、木村 進、池上 亨
    • 学会等名
      第28回クロマトグラフィー科学会議
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書

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公開日: 2017-04-28   更新日: 2021-02-19  

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