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巨大クラスターポリオキソカチオンの探索

研究課題

研究課題/領域番号 18655022
研究種目

萌芽研究

配分区分補助金
研究分野 無機化学
研究機関東京工業大学

研究代表者

尾関 智二  東京工業大学, 大学院・理工学研究科, 准教授 (60214136)

研究期間 (年度) 2006 – 2007
研究課題ステータス 完了 (2007年度)
配分額 *注記
3,600千円 (直接経費: 3,600千円)
2007年度: 1,100千円 (直接経費: 1,100千円)
2006年度: 2,500千円 (直接経費: 2,500千円)
キーワードポリオキソカチオン / 単結晶X線構造解析 / アルミニウム / 双晶 / X線結晶構造解析
研究概要

巨大クラスターポリオキソカチオンの生成条件を探索するため、ビルディングブロック組み合わせによる合成とワンポット合成の2つの方法で合成を試みた。まず、ビルディングブロックとなる[Al_<13>O_4(OH)_<24>(OH_2)_<12>]^<7+>硫酸塩の合成法の精密化を行った。この化合物には、立方晶系の結晶と単斜晶系の結晶とが知られていたが、それぞれの析出条件については知られていなかった。そこで合成条件を詳細に検討した結果、硫酸根が過剰の場合には立方晶系の結晶が、不足している場合には単斜晶系の結晶が得られることを明らかにした。また従来、単斜晶系の結晶に対して、単位胞の体積が約2800立方Åの格子とその倍の体積を持つ格子とが報告されていた。結晶構造は、基本格子に対してのみ求められていたが、今回の精密化した合成条件下で得られた結晶に対して単結晶X線解析実験を行った結果、体積5544.2立方Åの倍格子が正しい格子であることが明らかとなり、R=0.0695まで解析が進んでいる。また、ICP発光分光法による元素分析の結果、立方晶系の結晶はNa^+またはK^+カチオンを含んでいるのに対し、単斜晶系の結晶はこれらアルカリ金属イオンを含まないことが明らかとなった。さらに、前年度に合成と予備的結晶構造解析を行った新規なアルミニウム32量体ポリカチオン硫酸塩のナトリウムおよびカリウムとの複塩について、結晶構造解析の結果が不十分であった理由について検討を行った。その結果、ナトリウム塩およびカリウム塩いずれも単斜晶系ではあるが101面を接合面とする双晶であることが明らかになった。現在、双晶とならない条件を検討中である。

報告書

(2件)
  • 2007 実績報告書
  • 2006 実績報告書
  • 研究成果

    (11件)

すべて 2007 2006

すべて 雑誌論文 (10件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (1件)

  • [雑誌論文] Self-Assembly and Host-Guest Chemistry of a 3.5-nm Coordination Nanotube2007

    • 著者名/発表者名
      T. Yamaguchi, S. Tashiro, M. Tominaga, M. Kawano, T. Ozeki, M. Fujita
    • 雑誌名

      Chem. Asian J. 2

      ページ: 468-476

    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Structural Refinement and Extraction of Hydrogen Atomic Positions in Polyoxymethylene Crystal Based on the First Successful Measurements of 2-Dimensional High-Energy Synchrotron X-ray Diffraction and Wide-Angle Neutron Diffraction Patterns of Hydrogenated and Deuterated Species2007

    • 著者名/発表者名
      K. Tashiro, M. Hanesaka, T. Ohhara, T. Ozeki, T. Kitano, T. Nishu, K. Kurihara, T. Tamada, R. Kuroki, S. Fujiwara, I. Tanaka, N. Niimura
    • 雑誌名

      Polym. J. 39

      ページ: 1253-1273

    • NAID

      10020285462

    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] J-PARC(大強度陽子加速器計画)で迎える中性子構造解析の新展開2007

    • 著者名/発表者名
      尾関智二
    • 雑誌名

      ファルマシア 43

      ページ: 988-922

    • 関連する報告書
      2007 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Protonation and Methylation of an Anderson-Type Polyoxoanion [IMo_6O_<24>]^<5->2007

    • 著者名/発表者名
      D.Honda, S.Ikegami, T.Inoue, T.Ozeki, A.Yagasaki
    • 雑誌名

      Inorg. Chem. 46(4)

      ページ: 1464-1470

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Hydrogen-bond Networks Involving Protonated Bicapped-Keggin Tetradecavanadophosphate Anions2006

    • 著者名/発表者名
      S.Nakamura, T.Yamawaki, K.Kusaka, T.Otsuka, T.Ozeki
    • 雑誌名

      J. Cluster Sci. 17(2)

      ページ: 245-256

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Novel spin transition between S=5/2 and S=3/2 in highly saddled iron(III) porphyrin complexes at extremely low temperatures2006

    • 著者名/発表者名
      Y.Ohgo, Y.Chiba, D.Hashizume, H.Uekusa, T.Ozeki, M.Nakamura
    • 雑誌名

      Chem. Commun. (18)

      ページ: 1935-1937

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Direct Crystallographic Observation of a Coordinatively Unsaturated Transition-Metal Complex in situ Generated within a Self-Assembled Cage2006

    • 著者名/発表者名
      Ma.Kawano, Y.Kobayashi, T.Ozeki, M.Fujita
    • 雑誌名

      J. Am. Chem. Soc. 128(20)

      ページ: 6558-6559

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Fluorous Nanodroplets Structurally Confined in an Organopalladium Sphere2006

    • 著者名/発表者名
      S.Sato, J.Iida, K.Suzuki, M.Kawano, T.Ozeki, M.Fujita
    • 雑誌名

      Science 313(5791)

      ページ: 1273-1276

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Crystallographic observation of an olefin photodimerization reaction that takes place via thermal molecular tumbling within a self-assembled host2006

    • 著者名/発表者名
      K.Takaoka, M.Kawano, T.Ozeki, M.Fujita
    • 雑誌名

      Chem. Commun. (15)

      ページ: 1625-1627

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Bis(2,2'-bipyridine){3,8-bis[2-(4-tolyl)ethynyl]-1,10-phenanthroline}ruthenium(II)bis(hexafluorophosphate)2006

    • 著者名/発表者名
      M.Shiotsuka, Y.Inui, M.Ito, S.Onaka, T.Ozeki, H.Chiba
    • 雑誌名

      Acta Crystallogr., Sect. E 62(5)

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [学会発表] Diffractometric "titration" of giant polyoxomolybdates using synchrotron radiation2007

    • 著者名/発表者名
      T. Ozeki, S. Shishido
    • 学会等名
      234th ACS National Meeting
    • 発表場所
      Boston, MA, USA
    • 関連する報告書
      2007 実績報告書

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公開日: 2006-04-01   更新日: 2016-04-21  

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