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超音波振動照射による巨大蛋白質のプロトン高分解能NMR測定法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 18655029
研究種目

萌芽研究

配分区分補助金
研究分野 分析化学
研究機関電気通信大学

研究代表者

桑原 大介  電気通信大学, 機器分析センター, 准教授 (50270468)

研究期間 (年度) 2006 – 2007
研究課題ステータス 完了 (2007年度)
配分額 *注記
3,600千円 (直接経費: 3,600千円)
2007年度: 1,500千円 (直接経費: 1,500千円)
2006年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
キーワード機器分析 / 蛋白質 / 生体系高分子 / NMR / 立体構造解析
研究概要

本研究では,超音波振動子を用いて,溶媒とそこに加えられた"分子量の大きな蛋白質試料"を激しく揺動させることを目指している.この状態の下でNMR信号を観測することにより,巨大蛋白質のプロトンNMRスペクトルの分解能を,格段に向上させることを目的とする.今年度は 最初にNMR信号に混入してくる高周波ノイズをデカップルするための方式(バイパスコンデンサ方式)を見直すことを行った.最初の工夫としてNMRプローブ内部に銅管を逼し,その中に超音波振動子駆動電流ラインを通すことを行った.さらに銅管の接地面と電流ラインの間にバイパスコンデンサを数個挿入する工夫を行ったところ,NMR信号に混入するノイズ強度は,以前と比較して半分以下となった.この他にもNMRプローブ自体のグランドラインの接地を工夫してみたが,目だった効果は現れなかった.高周波ノイズの問題はある程度改善できたので,続いて超音波振動子の最適化を行うことにした.TiZrセラミック振動子については,ソフト材とハード材2種類のものを用いた.それぞれをNMRプローブに設置した後,振動周波数を100kHz〜800kHzまで変えて1^H NMR測定を行った.試料としては,アダマンタンを溶媒に加えた標準試料を用いた.その結果,ハード材TiZrセラミック振動子を用いて300kHzの振動を加えた場合に,最も高い分解能が得られることが判明した.この後は標準試料を離れて,巨大蛋白質のモデル物質であるTentaGelビーズ直結高分子を使って実験を行う予定である.

報告書

(2件)
  • 2007 実績報告書
  • 2006 実績報告書
  • 研究成果

    (3件)

すべて 2007 2006

すべて 雑誌論文 (2件) 学会発表 (1件)

  • [雑誌論文] Ferrocenylpyrazole-a versatile building block for hydrogen-bonded organometallic supramolecular assemblies2007

    • 著者名/発表者名
      Tomoyuki Mochida, Fumiko Shimizu, Hirotaka Shimizu, Kazuya Okazawa, Fuminori Sato, Daisuke Kuwahara
    • 雑誌名

      Journal of Organometallic Chemistry 692

      ページ: 1834-1844

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Dynamics of 9-hydroxyphenalenone studied by one-dimensional solid-state spin exchange NMR2006

    • 著者名/発表者名
      Daisuke Kuwahara, Hiroyuki Koyano, Hideaki Nakamura, Tomoyuki Mochida, Tadashi Sugawara
    • 雑誌名

      The Journal of Physical Chemistry, A 110

      ページ: 13731-13735

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [学会発表] 固体NMRで見たデカメチルフェロセン・アセナフテンキノン錯体の相転移前後におけるダイナミクス2007

    • 著者名/発表者名
      中村 英章, 桑原大介, 持田智行
    • 学会等名
      第46回NMR討論会
    • 発表場所
      札幌コンベンションセンター
    • 年月日
      2007-09-11
    • 関連する報告書
      2007 実績報告書

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公開日: 2006-04-01   更新日: 2016-04-21  

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