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透過電子顕微鏡内へのガス導入による固体無機反応のその場観察

研究課題

研究課題/領域番号 18656186
研究種目

萌芽研究

配分区分補助金
研究分野 金属物性
研究機関名古屋大学

研究代表者

黒田 光太郎  名大, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30161798)

研究期間 (年度) 2006 – 2007
研究課題ステータス 完了 (2007年度)
配分額 *注記
3,400千円 (直接経費: 3,400千円)
2007年度: 1,500千円 (直接経費: 1,500千円)
2006年度: 1,900千円 (直接経費: 1,900千円)
キーワード透過電子顕微鏡法 / その場観察 / 固相・気相反応 / 酸化反応 / 還元反応 / ヘマタイト / 酸化ニッケル / 液滴
研究概要

反応ガスに酸素を使う固体無機反応実験を行った。透過電子顕微鏡(TEM)内での酸化および還元反応について、種々の実験を遂行した。
1)ヘマタイト(Fe_2O_3)の粉末を試料として、電顕内で還元反応とそれに続く酸化反応の過程をその場観察した。低倍の観察とEELS分析から、ヘマタイトはウスタイト(Fe_<1-x>O)を経て、鉄まで還元され、再酸化によってヘマタイトまで酸化することが認められた。しかし、還元および酸化過程でマグネタイト(Fe_3O_4)の形成は観察できなかった。
2)酸化ニッケル(NiO)の粉末を試料として、電顕内で還元反応とそれに続く酸化反応の過程をその場観察した。低倍の像観察とEELS分析からニッケルまで還元されることが観察された。同じ場所における酸化実験ではNiOの形成が確認された。高分解能電顕観察、制限視野回折からNiOとNiはトポタクシャルな方位関係を持つことが分かった。
3)低融点金属の錫(Sn)とビスマス(Bi)の液滴の酸化還元反応をその場観察した。Snナノ液滴は、固体の酸化では見られなかった酸化膜が液滴内部に層状の結晶となって成長していくことが観察された。この層状の酸化膜は、高温では安定であるが、低温では電子線の照射の影響でアモルファス化が生じ、不安定であった。Biの液滴では酸素ガスの導入でウィスカー状の酸化物が液滴の根元に成長し、還元雰囲気では逆に収縮することが観察された。このような酸化物の成長は固体のSnやBiでは見られなかった。

報告書

(1件)
  • 2006 実績報告書
  • 研究成果

    (5件)

すべて 2006

すべて 雑誌論文 (5件)

  • [雑誌論文] In-situ TEM observation of oxidation and reduction of liquid metal droplets2006

    • 著者名/発表者名
      T.Mima, H.Takeuchi, H.Seto, T.Miwa, S.Arai, K.Kishita, H.Saka, K.Kuroda
    • 雑誌名

      Proceedings of 16th International Microscopy Congress Vol.2

      ページ: 910-910

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] In-situ TEM observation of reduction and oxidation of NiO-Ni system2006

    • 著者名/発表者名
      H.Seto, T.Mima, H.Takeuchi, K.Kishita, H.Saka, K.Kuroda
    • 雑誌名

      Proceedings of 16th International Microscopy Congress Vol.2

      ページ: 917-917

    • NAID

      10018422037

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] In-situ TEM observation of sintering of silicon nitride2006

    • 著者名/発表者名
      N.Yokoi, H.Takeuchi, S.Arai, Y.Ukyo, K.Kuroda
    • 雑誌名

      Proceedings of 16th International Microscopy Congress Vol.2

      ページ: 918-918

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] 自動車排気ガス浄化用助触媒における酸素吸放出過程のその場観察2006

    • 著者名/発表者名
      荒井重勇, 佐々木 厳, 右京良雄, 黒田光太郎, 坂 公恭
    • 雑誌名

      まてりあ 45巻,12号

      ページ: 904-904

    • NAID

      10018422034

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] NiO-Ni系における還元・酸化反応の透過電子顕微鏡その場観察2006

    • 著者名/発表者名
      瀬戸英人, 竹内宏典, 木下圭介, 荒井重勇, 佐々木勝寛, 黒田光太郎
    • 雑誌名

      まてりあ 45巻,12号

      ページ: 905-905

    • NAID

      10018422037

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書

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公開日: 2006-04-01   更新日: 2016-04-21  

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