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永久磁石低磁場NMRの分解能向上に有効な化学シフト拡張試薬の開発

研究課題

研究課題/領域番号 18K05167
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分34020:分析化学関連
研究機関富山大学

研究代表者

會澤 宣一  富山大学, 学術研究部工学系, 教授 (60231099)

研究分担者 小玉 修嗣  東海大学, 理学部, 教授 (70360807)
研究期間 (年度) 2018-04-01 – 2024-03-31
研究課題ステータス 完了 (2023年度)
配分額 *注記
4,420千円 (直接経費: 3,400千円、間接経費: 1,020千円)
2020年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
2019年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
2018年度: 1,560千円 (直接経費: 1,200千円、間接経費: 360千円)
キーワードNMR化学シフト / 化学シフト拡張試薬 / ポルフィリン錯体 / キラルシグナル分離 / 低磁場NMR / キラル化合物 / 絶対配置の帰属 / 多核NMR / 可視CDスペクトル / キラルNMRシグナル分離 / キラルランタノイド錯体、 / キラルホスフィン / 31P NMR / NMRキラルシフト試薬 / 低磁場NMR / フタロシアニン錯体 / その場分析
研究成果の概要

本研究では、NMRシグナルの広幅化を抑えつつ化学シフトの範囲を高磁場と低磁場に拡張する内部添加試薬を、環状π共役系を有するポルフィリンCo(III)錯体を用いて開発した。これにより、化合物のNMRシグナルの化学シフト差を拡大し、キラル化合物の非等価な同一置換基のシグナルを大きく分離したり、キラルシフト試薬によるキラル化合物のシグナル分離を促進したりすることができた。

研究成果の学術的意義や社会的意義

近年、NMRの分解能向上を目指し、超電導磁石の高磁場化が進められてきた。一方最近になって、維持費やメンテナンスがほとんど不要で、設置場所の制限もない永久磁石型低磁場NMR装置の開発が再び盛んになった。しかしながら、これらの装置開発だけでは限界があるため、本研究で開発した化学シフトの拡張試薬を用いることによって低磁場NMRの分解能を向上できることは、永久磁石型低磁場NMR装置を用いた簡便なNMRのその場分析の価値を高めた。

報告書

(7件)
  • 2023 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2022 実施状況報告書
  • 2021 実施状況報告書
  • 2020 実施状況報告書
  • 2019 実施状況報告書
  • 2018 実施状況報告書
  • 研究成果

    (26件)

すべて 2024 2023 2022 2021 2020 2019 2018

すべて 雑誌論文 (14件) (うち査読あり 14件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (11件) (うち国際学会 1件) 図書 (1件)

  • [雑誌論文] Reaction mechanism of decomposition of phosphine-bridged Pd(I)-Pd(I) dimers into Pd(II) monomers by molecular iodine2024

    • 著者名/発表者名
      Aizawa Sen-ichi、Taniguchi Ayano、Haruta Yuji
    • 雑誌名

      Journal of Molecular Liquids

      巻: 399 ページ: 124379-124379

    • DOI

      10.1016/j.molliq.2024.124379

    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Direct chiral separation of abscisic acid by high‐performance liquid chromatography with a phenyl column and a mobile phase containing γ‐cyclodextrin2023

    • 著者名/発表者名
      Terashima Hiroyuki、Mutoh Yui、Aizawa Sen‐ichi、Taga Atsushi、Mikami Ikko、Itabashi Yutaka、Tsutsumiuchi Kaname、Yamamoto Atsushi、Kodama Shuji
    • 雑誌名

      Journal of Separation Science

      巻: 46 号: 6 ページ: 1-8

    • DOI

      10.1002/jssc.202200827

    • 関連する報告書
      2023 実績報告書 2022 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Chiral separation of catechin and epicatechin by reversed phase high-performance liquid chromatography with β-cyclodextrin stepwise and linear gradient elution modes2022

    • 著者名/発表者名
      Terashima Hiroyuki、Seki Mayuko、Watanabe Saki、Yamamoto Atsushi、Aizawa Sen-ichi、Taga Atsushi、Mikami Ikko、Kodama Shuji
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1673 ページ: 463029-463029

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2022.463029

    • 関連する報告書
      2022 実施状況報告書 2021 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Kinetic Investigation of Pd(II)-Catalyzed <i>Ortho</i> C-H Iodination of Benzamide with I<sub>2</sub>2021

    • 著者名/発表者名
      Aizawa Sen-ichi、Takeuchi Yoichi
    • 雑誌名

      Bulletin of the Chemical Society of Japan

      巻: 94 号: 4 ページ: 1261-1263

    • DOI

      10.1246/bcsj.20210002

    • NAID

      130008037374

    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Enantioseparation of phenethylamines by using high‐performance liquid chromatography column permanently coated with methylated β‐cyclodextrin2021

    • 著者名/発表者名
      Terashima Hiroyuki、Yamamoto Atsushi、Aizawa Sen‐ichi、Taga Atsushi、Mikami Ikko、Ishihara Yoshimi、Kodama Shuji
    • 雑誌名

      Journal of Separation Science

      巻: 44 号: 15 ページ: 2932-2940

    • DOI

      10.1002/jssc.202100343

    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Kinetic Investigation of Pd(II)-Catalyzed ortho C-H Iodination of Benzamide with I22021

    • 著者名/発表者名
      Aizawa Sen-ichi, Takeuchi Yoichi
    • 雑誌名

      Bulletin of the Chemical Society of Japan

      巻: 94

    • NAID

      130008037374

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] A Simple Screening Method for Extra Virgin Olive Oil Adulteration by Determining Squalene and Tyrosol2020

    • 著者名/発表者名
      Hayakawa Tatsuya、Yanagawa Miran、Yamamoto Atsushi、Aizawa Sen-ichi、Taga Atsushi、Mochizuki Naoki、Itabashi Yutaka、Uchida Hajime、Ishihara Yoshimi、Kodama Shuji
    • 雑誌名

      Journal of Oleo Science

      巻: 69 号: 7 ページ: 677-684

    • DOI

      10.5650/jos.ess20033

    • NAID

      130007868853

    • ISSN
      1345-8957, 1347-3352
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Direct enantioseparation of mandelic acid by high‐performance liquid chromatography using a phenyl column precoated with a small amount of cyclodextrin additive in a mobile phase2020

    • 著者名/発表者名
      Watanabe Yuri、Mikami Ikko、Yamamoto Atsushi、Aizawa Sen‐ichi、Taga Atsushi、Mochizuki Naoki、Ishihara Yoshimi、Kodama Shuji
    • 雑誌名

      Chirality

      巻: 32 号: 7 ページ: 1020-1029

    • DOI

      10.1002/chir.23228

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Enantiomeric NMR signal separation mechanism and prediction of separation behavior for a praseodymium (III) complex with (S,S)-ethylenediamine-N,N-disuccinate2020

    • 著者名/発表者名
      Aizawa Sen-ichi、Okano Masaru
    • 雑誌名

      Magnetic Resonance in Chemistry

      巻: 58 号: 10 ページ: 941-948

    • DOI

      10.1002/mrc.5062

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] A Simple Screening Method for Extra Virgin Olive Oil Adulteration by Determining Squalene and Tyrosol2020

    • 著者名/発表者名
      Tatsuya Hayakawa, Miran Yanagawa, Atsushi Yamamoto, Sen-ichi Aizawa, Atsushi Taga, Naoki Mochizuki, Yutaka Itabashi, Yoshimi Ishihara, Shuji Kodama
    • 雑誌名

      Journal of Olro Science

      巻: 69

    • NAID

      130007868853

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Direct Enantioseparation of Mandelic Acid by HPLC using a Phenyl Column pre-coated with a small amount of Cyclodextrin Additive in a Mobile Phase2020

    • 著者名/発表者名
      Yuri Watanabe, Ikko Mikami, Atsushi Yamamoto, Sen-ichi Aizawa, Atsushi Taga, Naoki Mochizuki, Yoshimi Ishihara, Shuji Kodama
    • 雑誌名

      Chirality

      巻: 32

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Separation of Synephrine Enantiomers in Citrus Fruits by a Reversed Phase HPLC after Chiral Precolumn Derivatization2019

    • 著者名/発表者名
      TANAKA Sohei、SEKIGUCHI Misaki、YAMAMOTO Atsushi、AIZAWA Sen-ichi、SATO Kanta、TAGA Atsushi、TERASHIMA Hiroyuki、ISHIHARA Yoshimi、KODAMA Shuji
    • 雑誌名

      Analytical Sciences

      巻: 35 号: 4 ページ: 407-412

    • DOI

      10.2116/analsci.18P441

    • NAID

      130007629974

    • ISSN
      0910-6340, 1348-2246
    • 年月日
      2019-04-10
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書 2018 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Mechanistic study on substitution reaction of a citrato(p-cymene)Ru(ii) complex with sulfur-containing amino acids2019

    • 著者名/発表者名
      Aizawa Sen-ichi、Takizawa Kohei、Aitani Momoko
    • 雑誌名

      RSC Advances

      巻: 9 号: 43 ページ: 25177-25183

    • DOI

      10.1039/c9ra05507j

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Chiral separation of isoxanthohumol and 8-prenylnaringenin in beer, hop pellets and hops by HPLC with chiral columns2018

    • 著者名/発表者名
      Moriya Hyuga、Tanaka Sohei、Iida Yukari、Kitagawa Satomi、Aizawa Sen-ichi、Taga Atsushi、Terashima Hiroyuki、Yamamoto Atsushi、Kodama Shuji
    • 雑誌名

      Biomedical Chromatography

      巻: 32 号: 10

    • DOI

      10.1002/bmc.4289

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] 低濃度のシクロデキストリンを移動相に用いたキラルHPLC法によるマンデル酸の光学異性体分析2020

    • 著者名/発表者名
      渡邊由梨・三上一行・山本敦・會澤宣一・多賀淳・望月直樹・石原良美・小玉修嗣
    • 学会等名
      日本薬学会第140年会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] Cu(I)触媒を用いたジホスフィンの生成とジホスフィンカルコゲニドとPd(II)錯体との新規反応性2019

    • 著者名/発表者名
      井林優紀、二村伸、松原圭佑、會澤宣一
    • 学会等名
      錯体化学会第69回討論会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] トリアゼニド系配位子を有するPd(I)およびPd(II)錯体の合成と触媒活性2019

    • 著者名/発表者名
      藤澤朋里、中橋有太、會澤宣一
    • 学会等名
      錯体化学会第69回討論会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] 31P NMRを用いた不斉リン化合物のキラルランタノイド錯体によるシグナル分離とその応用2019

    • 著者名/発表者名
      岡野優、佐々木ひなの、會澤宣一
    • 学会等名
      錯体化学会第69回討論会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] スクアレン及びチロソールの分析によるエキストラバージンオリーブ油とそのブレンド油とのスクリーニング判別分析2019

    • 著者名/発表者名
      早川達也、柳川実蘭、山本敦、會澤宣一、多賀淳、望月直樹、板橋豊、石原良美、小玉修嗣
    • 学会等名
      日本油化学会第58回年会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] 不斉小分子を有するCo(III)Cl(TPPS)錯体の不斉会合体形成2019

    • 著者名/発表者名
      太田直希、會澤宣一
    • 学会等名
      日本化学会第99春季年会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] オルト置換ジフェニルトリアゼニド配位子を有するPd(I)-Pd(I)二核錯体の触媒活性2018

    • 著者名/発表者名
      中橋有太、會澤宣一
    • 学会等名
      錯体化学会第68回討論会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] Speciation of Ru(II)(p-cymene) with Amino Acids and Reaction Mechanism of Their Formation2018

    • 著者名/発表者名
      Sen-ichi. Aizawa, Kouhei Takizawa
    • 学会等名
      43rd International Conference on Coordination Chemistry
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] プレカラム誘導体化法による柑橘類中シネフリンのキラルHPLC分析2018

    • 著者名/発表者名
      田中壮平、山本敦、會澤宣一、多賀淳、寺島弘之、小玉修嗣
    • 学会等名
      日本分析化学会第67回年会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] 日本酒中フェルラ酸のHPLC分析2018

    • 著者名/発表者名
      小玉修嗣、石下雄介、後藤宏章、田中壮平、佐野博之、山本敦、會澤宣一、多賀 淳、寺島 弘之
    • 学会等名
      日本分析化学会第67回年会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] アブシシン酸の光学異性体分析2018

    • 著者名/発表者名
      田中壮平、山本敦、會澤宣一、多賀 淳、小玉修嗣
    • 学会等名
      第35回イオンクロマトグラフィー討論会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [図書] 錯体化合物事典2019

    • 著者名/発表者名
      會澤宣一他(分担執筆)
    • 総ページ数
      4
    • 出版者
      朝倉書店
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書

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公開日: 2018-04-23   更新日: 2025-01-30  

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