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次世代型NMR法を用いたゴムの架橋構造解析

研究課題

研究課題/領域番号 18K05175
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分34020:分析化学関連
研究機関高知大学

研究代表者

山田 和彦  高知大学, 教育研究部総合科学系複合領域科学部門, 准教授 (80373380)

研究分担者 高橋 雅人  国立研究開発法人理化学研究所, 放射光科学研究センター, 上級研究員 (60392015)
研究期間 (年度) 2018-04-01 – 2021-03-31
研究課題ステータス 完了 (2020年度)
配分額 *注記
4,420千円 (直接経費: 3,400千円、間接経費: 1,020千円)
2020年度: 2,340千円 (直接経費: 1,800千円、間接経費: 540千円)
2019年度: 780千円 (直接経費: 600千円、間接経費: 180千円)
2018年度: 1,300千円 (直接経費: 1,000千円、間接経費: 300千円)
キーワードゴム / 架橋構造 / 硫黄 / 固体NMR / NMR
研究成果の概要

本研究では、硫黄原子を測定対象とする固体核磁気共鳴(NMR)法を用いて、スルフィド結合を含む有機硫黄化合物の硫黄NMRスペクトルの観測に挑戦した。最終的には、十分なSN比を有するNMRスペクトルを取得でき、高精度な硫黄NMRパラメータの算出に成功した。得られた硫黄NMRパラメータから、スルフィド結合(モノスルフィド、ジスルフィド、ポリスルフィド結合、など)の同定や定量解析が可能であることを実証した。

研究成果の学術的意義や社会的意義

加硫ゴムは主に自動車用タイヤに使用されているが、タイヤの物性を決定する硫黄原子による架橋構造は未だに解明されていない。本研究では、アモルファス試料でも化学分析が可能な固体NMR法の活用を提案し、架橋構造解析の礎を築くことに成功した。従来の固体NMR装置では硫黄原子を直接観測することは困難であったが、報告者が開発した次世代型NMRシステムを活用することで、硫黄NMRスペクトルの観測と解析が可能であることを実証した。

報告書

(4件)
  • 2020 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2019 実施状況報告書
  • 2018 実施状況報告書
  • 研究成果

    (21件)

すべて 2021 2020 2019 2018

すべて 雑誌論文 (10件) (うち国際共著 5件、 査読あり 9件) 学会発表 (11件) (うち招待講演 4件)

  • [雑誌論文] 次世代型NMR法を用いたゴムの架橋構造解析2021

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 雑誌名

      月刊ファインケミカル

      巻: 3 ページ: 88-88

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
  • [雑誌論文] Field-stepwise-swept QCPMG Solid-state 115In NMR of Indium Oxide2020

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada*, T. Yamaguchi, R. Ohashi, S. Ohki, K. Deguchi, K. Hashi, A. Goto, T. Shimizu,
    • 雑誌名

      Solid State Nucl. Magn. Reson

      巻: 109 ページ: 101688-101688

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Solid-state 17O NMR analysis of synthetically 17O-enriched D-glucosamine,2020

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada, Y. Yamaguchi, Y. Uekusa, K. Aoki, I. Shimada, T. Yamaguchi, K. Kato,
    • 雑誌名

      Chem. Phys. Lett.

      巻: 749 ページ: 137455-137455

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Determination of sulfur-33 electric-field-gradient tensors in elemental sulfur by 2D nutation echo NQR2020

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada,
    • 雑誌名

      J. Mol. Struct

      巻: 1209 ページ: 127932-127932

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Determination of sulfur-33 electric-field-gradient tensorsin elemental sulfur by 2D nutation echo NQR2020

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada
    • 雑誌名

      J. Mol. Struct

      巻: 1209 ページ: 127932-127932

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] 33S Nuclear Quadrupole Resonance Study of Dibenzyl Disulfide Toward Understandingof Cross-linked Structures in Rubber2019

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada*, K. Nakazono, T. Yoshie, M. Fukuchi, T. Kitaura, T. Takata
    • 雑誌名

      Solid State Nucl. Magn. Reson.

      巻: 101 ページ: 110-115

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Sulfur-33 NQR investigationof the electric-field-gradient tensor in an organosulfur compound2019

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada*, D. Aoki, K. Nakazono, T. Takata,
    • 雑誌名

      Verlagder Zeitschrift für Naturforschung B

      巻: 74 ページ: 421-425

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] 展望 全原子を測定対象とする次世代型NMR システムの開発2019

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 雑誌名

      ぶんせき

      巻: 5 ページ: 201-206

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Chapter 20: Development of Sulfur-33 Nuclear Magnetic Resonancefor Structural Study of Cross-Linked Rubber2019

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada
    • 雑誌名

      NMR methods for characterization of synthetic and natural polymers:

      巻: 20 ページ: 481-505

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Relationshipbetween strength in magnetic field and spectral width of solid-state 33SNMR in organosulfur compound,2019

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada, S. Ohki, K. Deguchi, K. Hashi, A. Goto, T. Shimizu,
    • 雑誌名

      Chem. Lett.,

      巻: 48 ページ: 601-603

    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [学会発表] 鉄鋼研究における固体核磁気共鳴(NMR)法の応用と可能性2021

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会評価・分析・解析部会「化学的または生物学的処理によるスラグの機能変化とその評価・分析フォーラム」講演会
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] Understanding of the quadrupolar interaction between solid-state NMR and NQR2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第59回NMR討論会
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
  • [学会発表] 固体核磁気共鳴(NMR)法の現状と最新動向2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      東北・北海道支部/第1回材料研究会合同研究会「NMRシステムと関連材料」
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] ゴムの架橋構造解明に向けた硫黄NMRパラメータの理解2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第69回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
  • [学会発表] ミステリアスな金の表面を分子レベルで解明する2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      田中貴金属記念財団・貴金属に関わる研究助成金受賞記念講演会
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 磁場掃引法を活用した半整数四極子核固体NMR法の開発2019

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第58回NMR討論会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] ゴムを測定対象とする次世代型硫黄NMR法の開発2019

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第68回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] ゴムの架橋構造解析を目指した硫黄NMR法の開発2019

    • 著者名/発表者名
      山田 和、福地将志、北浦健大
    • 学会等名
      日本ゴム協会2019年年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] 生体分子中の酸素や硫黄を測定対象とする次世代型NMR装置の開発研究2019

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第11日本生物物理学会中国四国支部大会
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] 四極子相互作用が大きい場合の固体NMR法2018

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第64回固体NMR・材料フォーラム
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 含硫黄高分子を測定対象とする次世代型固体NMR法の開発2018

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第67回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書

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公開日: 2018-04-23   更新日: 2022-01-27  

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