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ソフトマテリアル解析を可能とする電子計数型透過電子顕微鏡法の要素技術開発

研究課題

研究課題/領域番号 20H02624
研究種目

基盤研究(B)

配分区分補助金
応募区分一般
審査区分 小区分29020:薄膜および表面界面物性関連
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

木本 浩司  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, 拠点長 (90354399)

研究分担者 吉川 純  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, 主任研究員 (20435754)
Cretu Ovidiu  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, 研究員 (60770112)
研究期間 (年度) 2020-04-01 – 2023-03-31
研究課題ステータス 完了 (2022年度)
配分額 *注記
17,290千円 (直接経費: 13,300千円、間接経費: 3,990千円)
2022年度: 2,990千円 (直接経費: 2,300千円、間接経費: 690千円)
2021年度: 11,570千円 (直接経費: 8,900千円、間接経費: 2,670千円)
2020年度: 2,730千円 (直接経費: 2,100千円、間接経費: 630千円)
キーワードelectron microscopy / TEM / structure analysis / soft materials / EELS / electron counting / STEM / 透過電子顕微鏡法 / ソフトマテリアル / 材料評価 / 非晶質材料 / 走査透過電子顕微鏡 / 電子エネルギー損失分光法
研究開始時の研究の概要

物質材料の微細構造評価は研究開発の基盤であり,数ある計測手法の中でも透過電子顕微鏡(TEM)は広範な材料に利用されている。しかしLi電池材料など軽元素を含む材料群や,原子レベルで制御されたナノ材料群では観察中の試料損傷が著しく,TEMの適用が大幅に制限されている。
本研究では,これらのいわゆるソフトマテリアル評価のため,電子を計数できる電子顕微鏡法のための要素技術開発し,広義のTEM(TEM・走査透過電子顕微鏡法・電子エネルギー損失分光法)への展開を行い,格段に高い検出精度と分析感度を目指す。

研究成果の概要

透過電子顕微鏡法(TEM)は広範な材料の微細構造観察に適しているが、いわゆるソフトマテリアル群への適用は電子線損傷などから制限されている。本研究では、電子計数型透過電子顕微鏡法の要素技術を開発するとともに、各種材料への適用を行った。まず電子一個が作り出す検出器信号強度を様々な検出器群(6種)について加速電圧依存性も含めて定量計測した。次に計測結果をTEM装置にソフトウエアとして組み込み、強度を従来の任意単位から電子数へと自動変換されるようにツール化した。サブピコアンペアレベルの電流計測も可能となった。同装置を使って、結晶構造解析や局所温度計測あるいはSTEMの高周波計測などを行った。

研究成果の学術的意義や社会的意義

電子計数型透過電子顕微鏡法にすることにより、STEM/TEM像観察やEELS分析等で様々な利点がある。電子を一つ一つ数えることができれば、ソフトマテリアルに対し有効な高感度計測となる。また、ドーズ量[e-/Å2]から電子線損傷を議論することが可能になり、ポアソン分布に基づき電子数Nから予想される量子ノイズ(√N/N)を議論できる。その結果、計測システムにおいて、計測ノイズと量子ノイズを個別に議論できる。本研究による電子計数型計測は、ソフトマテリアル計測における「試料損傷」「感度」「計測ノイズ」等の諸課題を解決するための基盤技術を確立したと言える。

報告書

(4件)
  • 2022 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2021 実績報告書
  • 2020 実績報告書
  • 研究成果

    (34件)

すべて 2023 2022 2021 2020 その他

すべて 雑誌論文 (15件) (うち国際共著 4件、 査読あり 15件、 オープンアクセス 6件) 学会発表 (11件) (うち国際学会 1件、 招待講演 11件) 図書 (1件) 備考 (7件)

  • [雑誌論文] Nanometer-level temperature mapping of Joule-heated carbon nanotubes by plasmon spectroscopy2023

    • 著者名/発表者名
      Cretu Ovidiu、Tang Dai-Ming、Lu Da-Bao、Da Bo、Nemoto Yoshihiro、Kawamoto Naoyuki、Mitome Masanori、Ding Zejun、Kimoto Koji
    • 雑誌名

      Carbon

      巻: 201 ページ: 1025-1029

    • DOI

      10.1016/j.carbon.2022.10.006

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] Comparison of detection limits of direct-counting CMOS and CCD cameras in EELS experiments2022

    • 著者名/発表者名
      Haruta Mitsutaka、Kikkawa Jun、Kimoto Koji、Kurata Hiroki
    • 雑誌名

      Ultramicroscopy

      巻: 240 ページ: 113577-113577

    • DOI

      10.1016/j.ultramic.2022.113577

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Nanoscale observation of subgap excitations in β-Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub> with a high refractive index using low-voltage monochromated STEM: a new approach to analyze the physical properties of defects in dielectric materials2022

    • 著者名/発表者名
      Asano Takanori、Tezura Manabu、Saitoh Masumi、Tanaka Hiroki、Kikkawa Jun、Kimoto Koji
    • 雑誌名

      Applied Physics Express

      巻: 15 号: 7 ページ: 076501-076501

    • DOI

      10.35848/1882-0786/ac6e28

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Direct Observation of Thermal Vibration Modes Using Frequency-Selective Electron Microscopy2022

    • 著者名/発表者名
      Cretu Ovidiu、Zhang Han、Kimoto Koji
    • 雑誌名

      Nano Letters

      巻: 22 号: 24 ページ: 10034-10039

    • DOI

      10.1021/acs.nanolett.2c03762

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Optical and acoustic phonon temperature measurements using electron nanoprobe and electron energy loss spectroscopy2022

    • 著者名/発表者名
      Kikkawa Jun、Kimoto Koji
    • 雑誌名

      Physical Review B

      巻: 106 号: 19 ページ: 195431-195431

    • DOI

      10.1103/physrevb.106.195431

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Local structure analysis of disordered materials via contrast variation in scanning transmission electron microscopy2022

    • 著者名/発表者名
      Kimoto Koji、Shiga Motoki、Kohara Shinji、Kikkawa Jun、Cretu Ovidiu、Onodera Yohei、Ishizuka Kazuo
    • 雑誌名

      AIP Advances

      巻: 12 号: 9 ページ: 095219-095219

    • DOI

      10.1063/5.0104798

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Nanometric phonon spectroscopy for diamond and cubic boron nitride2021

    • 著者名/発表者名
      Kikkawa Jun、Taniguchi Takashi、Kimoto Koji
    • 雑誌名

      Physical Review B

      巻: 104 号: 20

    • DOI

      10.1103/physrevb.104.l201402

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Heterostructuring Mesoporous 2D Iridium Nanosheets with Amorphous Nickel Boron Oxide Layers to Improve Electrolytic Water Splitting2021

    • 著者名/発表者名
      Kang Yunqing、Jiang Bo、Malgras Victor、Guo Yanna、Cretu Ovidiu、Kimoto Koji、Ashok Aditya、Wan Zhe、Li Hexing、Sugahara Yoshiyuki、Yamauchi Yusuke、Asahi Toru
    • 雑誌名

      Small Methods

      巻: 5 号: 10 ページ: 2100679-2100679

    • DOI

      10.1002/smtd.202100679

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Intrinsic defect structures of polycrystalline CaKFe4As4 superconductors2021

    • 著者名/発表者名
      Sugali Pavan Kumar Naik、Ishida Shigeyuki、Kimoto Koji、Yanagisawa Keiichi、Kamiya Yoshihisa、Tsuchiya Yoshinori、Kawashima Kenji、Yoshida Yoshiyuki、Iyo Akira、Eisaki Hiroshi、Nishio Taichiro、Ogino Hiraku
    • 雑誌名

      Physical Chemistry Chemical Physics

      巻: 23 号: 35 ページ: 19827-19833

    • DOI

      10.1039/d1cp02613e

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Exfoliated Ferrierite-Related Unilamellar Nanosheets in Solution and Their Use for Preparation of Mixed Zeolite Hierarchical Structures2021

    • 著者名/発表者名
      Roth Wieslaw J.、Sasaki Takayoshi、Wolski Karol、Ebina Yasuo、Tang Dai-Ming、Michiue Yuichi、Sakai Nobuyuki、Ma Renzhi、Cretu Ovidiu、Kikkawa Jun、Kimoto Koji、Kalahurska Katarzyna、Gil Barbara、Mazur Michal、Zapotoczny Szczepan、Cejka Jiri、Grzybek Justyna、Kowalczyk Andrzej
    • 雑誌名

      Journal of the American Chemical Society

      巻: 143 号: 29 ページ: 11052-11062

    • DOI

      10.1021/jacs.1c04081

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Atomic-Scale Electrical Field Mapping of Hexagonal Boron Nitride Defects2021

    • 著者名/発表者名
      Ovidiu Cretu, Akimitsu Ishizuka, Keiichi Yanagisawa, Kazuo Ishizuka, Koji Kimoto
    • 雑誌名

      ACS Nano

      巻: 15 号: 3 ページ: 5316-5321

    • DOI

      10.1021/acsnano.0c10849

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Strain-induced creation and switching of anion vacancy layers in perovskite oxynitrides2020

    • 著者名/発表者名
      Takafumi Yamamoto, Akira Chikamatsu, Shunsaku Kitagawa
    • 雑誌名

      Nat. Commun.

      巻: 11 号: 1 ページ: 5923-5923

    • DOI

      10.1038/s41467-020-19217-7

    • NAID

      120006936380

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] Synthesis of Three-Layer Perovskite Oxynitride K2Ca2Ta3O9N・2H2O and Photocatalytic Activity for H2 Evolution under Visible Light2020

    • 著者名/発表者名
      Ya Tang, Kosaku Kato, Takayoshi Oshima, Hiroto Mogi, Akinobu Miyoshi, Kotaro Fujii, Kei-ichi Yanagisawa, Koji Kimoto, Akira Yamakata, Masatomo Yashima and Kazuhiko Maeda
    • 雑誌名

      Inorganic Chemistry

      巻: 59 号: 15 ページ: 11122-11128

    • DOI

      10.1021/acs.inorgchem.0c01607

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Two-Dimensional Perovskite Oxynitride K2LaTa2O6N with an H+/K+ Exchangeability in Aqueous Solution to Form Stable Photocatalyst for Visible-Light H2 Evolution2020

    • 著者名/発表者名
      Takayoshi Oshima, Tom Ichibha,Kenji Oqmhula, Keisuke Hibino, Hiroto Mogi, Shunsuke Yamashita, Kotaro Fujii, Yugo Miseki, Kenta Hongo, Daling Lu,Ryo Maezono, Kazuhiro Sayama, Masatomo Yashima, Koji Kimoto,Hideki Kato, Masato Kakihana, Hiroshi Kageyama, Kazuhiko Maeda
    • 雑誌名

      Angewandte Chemie International Edition

      巻: - 号: 24 ページ: 9736-9743

    • DOI

      10.1002/anie.202002534

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Responsive Four‐Coordinate Iron(II) Nodes in FePd(CN) 42020

    • 著者名/発表者名
      Ohtani Ryo、Matsunari Hiromu、Yamamoto Takafumi、Kimoto Koji、Isobe Masaaki、Fujii Kotaro、Yashima Masatomo、Fujii Susumu、Kuwabara Akihide、Hijikata Yuh、Noro Shin‐ichiro、Ohba Masaaki、Kageyama Hiroshi、Hayami Shinya
    • 雑誌名

      Angewandte Chemie International Edition

      巻: 59 号: 43 ページ: 19254-19259

    • DOI

      10.1002/anie.202008187

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 透過電子顕微鏡による微細構造解析の現状2023

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      2023年第70回応用物理学会春季学術講演会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 透過電子顕微鏡による材料評価と解析データの取り扱い2023

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      マテリアル先端リサーチインフラ・マテリアルの高度循環のための技術領域セミナー
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 物質材料研究機構における透過電子顕微鏡を用いた研究2022

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      第17 回 SAT 研究情報交換会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 走査透過電子顕微鏡法(STEM)やEELS/EDSを用いた分析法2022

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      応用物理学会東海支部基礎セミナー
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 走査透過電子顕微鏡法(STEM)入門2022

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      第32回(2022)電子顕微鏡大学
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 走査透過電子顕微鏡法(STEM)の基礎2021

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      第36回分析電子顕微鏡討論会,日本顕微鏡学会 分析電子顕微鏡討論会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 走査透過電子顕微鏡法(STEM)入門2021

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      第31回電子顕微鏡大学
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] NIMSでの電子顕微鏡による物質・材料評価(モノクロメーターおよびSTEMを用いた無機材料評価の現状)2021

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司
    • 学会等名
      「次世代電子顕微鏡法」社会連携講座 第6回
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] Material characterization using advanced transmission electron microscopy2021

    • 著者名/発表者名
      Koji Kimoto, Jun Kikkawa, Ovidiu Cretu
    • 学会等名
      The 10th International Workshop on Advanced Materials Science and Technology
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 複合アニオン化合物の透過電子顕微鏡による評価(14pC1-6)2021

    • 著者名/発表者名
      木本浩司
    • 学会等名
      日本物理学会第76回年次大会
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 走査透過電子顕微鏡法(STEM)入門2020

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司、吉川 純、CRETU Ovidiu、柳澤 圭一、石塚 和夫
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第63回シンポジウム
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
    • 招待講演
  • [図書] 物質・材料研究のための透過電子顕微鏡2020

    • 著者名/発表者名
      木本 浩司、三石 和貴、三留 正則、原 徹、長井 拓郎
    • 総ページ数
      400
    • 出版者
      講談社
    • ISBN
      9784065203866
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
  • [備考] > DigitalMicrograph入門

    • URL

      https://www.nims.go.jp/AEMG/DMindex.html

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [備考] 電子顕微鏡グループ > 研究

    • URL

      https://www.nims.go.jp/AEMG/research_J.html

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [備考] AEMG of NIMS

    • URL

      https://www.nims.go.jp/AEMG/research_E.html

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書 2020 実績報告書
  • [備考] 電子顕微鏡グループ > 研究

    • URL

      https://www.nims.go.jp/AEMG/index.html

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [備考] AEMG of NIMS > Research

    • URL

      https://www.nims.go.jp/AEMG/research_E.html

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [備考] 透過電子顕微鏡のデータ管理とDigitalMicrograph

    • URL

      https://www.nims.go.jp/AEMG/recent/DigitalMicrographData_J.html

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [備考] 電子顕微鏡グループ > 研究

    • URL

      https://www.nims.go.jp/AEMG/research_J.html

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書

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公開日: 2020-04-28   更新日: 2024-01-30  

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